Üzenet

Két palack ugyanazt az anyagot tartalmazza. Az egyiken az áll, hogy „technikai”, a másikon pedig az, hogy „p.a.”. A CAS-szám azonos, a tisztaság első ránézésre talán csak néhány tized százalékkal tér el – az ár ellenben jelentősen.

Melyik változatra van valójában szükség?

A válasz kevésbé attól függ, melyik tisztasági fok alapvetően „jobb”, hanem attól, hogy mire használják a vegyszert. Technikai tisztításhoz a rendkívül tiszta analitikai minőség felesleges lehet. Mennyiségi meghatározásnál viszont már nagyon kis mennyiségű szennyező anyag is torzíthatja az eredményt.

Ez az útmutató a vegyszerek legfontosabb tisztasági jelöléseit magyarázza el, és bemutatja, mire kell valójában figyelnie, amikor technikai minőségű, tiszta, legtisztább vagy p.a. termékeket hasonlít össze.

Tartalomjegyzék

Mit jelent a tisztasági fok a vegyszereknél?

A tisztasági fok leegyszerűsítve azt adja meg, hogy a termék a kívánt anyagnak mekkora hányadát tartalmazza, és milyen szennyezések megengedettek.

Egy olyan termék, amelynek megadott tisztasága ≥99 %, tehát legalább a fő összetevő specifikált hányadát tartalmazza. A fennmaradó összetevők lehetnek például:

• víz,
• egyéb szervetlen vagy szerves vegyületek,
• Fémek,
• Sók,
• Reakciómelléktermékek,
• Gyártási maradékok,
• Oldószernyomok.

Az alkalmazásnál ezért nemcsak az számít, mennyi fő összetevő van jelen, hanem az is, mi található a fennmaradó hányadokban.

Pontosan ebben különböznek a minőségi fokozatok.

A kiváló minőségű analitikai reagenseknél gyakran nemcsak a fő összetevő minimális tartalmát, hanem számos egyedi szennyezést is specifikálnak. A Merck például az analitikai EMSURE® minőségéhez akár mintegy 70 ellenőrzött paramétert tartalmazó specifikációkat ad meg; ezek közül sok termék teljesíti vagy meghaladja az ACS, ISO vagy Reag. Ph. Eur. követelményeit.

Ez egy fontos pontra mutat rá:

A tisztaság nemcsak egy százalékos érték, hanem egy specifikációs profil.

Miért nem jelent a 99 % automatikusan 99 %-ot?

Vegyünk két terméket, mindegyiket a következő jellemzőkkel:

Tisztaság ≥99,0 %

Papíron egyformának tűnnek. Egy elemzéshez mégis teljesen eltérően lehetnek alkalmasak.

Az első termék esetében a fennmaradó legfeljebb 1 % főként vízből és az alkalmazás szempontjából nem kritikus összetevőkből állhat.

A másodikban pontosan azoknak a fémeknek vagy ionoknak a nyomai lehetnek jelen, amelyeket később meg szeretne határozni.

Egy gyakorlati példa:

Vasat szeretne meghatározni nyomtartományban. Egy reagens nagyon magas össztartalommal rendelkezhet, és mégis alkalmatlan lehet erre a feladatra, ha a vastartalma nem elég alacsony, vagy egyáltalán nincs specifikálva.

Fordítva: egy olyan technikai folyamathoz, amelynél néhány tizedszázaléknyi nem kritikus szennyeződés nem játszik szerepet, nem kell feltétlenül drága analitikai reagenst alkalmazni.

Hogy a specifikáció túlmutat az össztartalmon, az a kereskedelmi forgalomban kapható ACS-reagenseken is látszik: a ≥99,5 %-os citromsavhoz például kloridra, foszfátra, szulfátra, vasra és ólomra vonatkozó határértékeket is megadnak.

Ezért vásárláskor soha ne csak a termékoldalon feltüntetett legnagyobb százalékos értéket hasonlítsuk össze.

Technikai minőség: Mikor elegendő?

A „technikai” megnevezést általában olyan vegyszerekre használják, amelyeket technikai és ipari alkalmazásokra szánnak, ahol nincs szükség analitikai reagensminőségre.

Tipikus felhasználási területek lehetnek:

• technikai tisztítás,
• ipari folyamatok,
• gyártás,
• felületkezelés,
• bizonyos szintézisek,
• folyamatsegédanyagok,
• Olyan alkalmazások, ahol a kis mennyiségű kísérőanyagoknak nincs számottevő hatásuk.

A technikai minőség nem jelent automatikusan „rossz minőséget”.

A technikai minőség inkább azt jelenti, hogy a specifikáció más felhasználási célra irányul.

Egy technikai termék például magas főtartalommal rendelkezhet, ugyanakkor a mellékalkotórészei kevésbé szigorúan specifikáltak lehetnek, mint egy analitikai reagensé.

A professzionális vegyszerkereskedelemben ezért is találhatók olyan termékek, amelyeket magas névleges tisztaság mellett technikai minőségben kínálnak. A Carl ROTH például ≥98 % tisztaságú etanolt kínál technikai minőségben, míg ugyanennek a választéknak más oldószereit magasabb analitikai specifikációkkal kínálják.

Mikor lehet célszerű a technikai minőség?

Ha az Ön alkalmazása:

• nem tartalmaz kvantitatív nyomelemzést,
• ellenálló a kisebb szennyeződésekkel szemben,
• nem támaszt gyógyszerkönyvi vagy szabványos követelményeket,
• elsősorban egy technikai folyamatot szolgál,
• nagyobb mennyiségeket igényel, és a gazdaságosság lényeges,

a technikai minőség teljesen elegendő lehet.

Mikor kell óvatosnak lenni?

A technikai minőséget nem szabad kizárólag az alacsonyabb ár alapján választani, ha:

• a mérési eredmények attól függenek,
• a szennyeződések befolyásolhatják a reakciót,
• az anyagot standardok készítéséhez használják,
• érzékeny analitikai műszereket alkalmaznak,
• a szabályozási előírások meghatározott minőséget követelnek meg.

Mit jelent a „rein” megjelölés?

A „rein” megjelölés gyakran előfordul laboratóriumi és technikai vegyszereknél.

Ez általában magasabb, illetve pontosabban meghatározott minőséget jelez a tisztán technikai termékekhez képest, önmagában azonban még nem ad kellő tájékoztatást arról, hogy a termék egy adott analízisre alkalmas-e.

A döntő pont:

Az olyan megjelöléseket, mint a „rein”, mindig a konkrét termékspecifikációval együtt érdemes értelmezni.

Egy terméket például a következőképpen jelölhetnek:

≥99 %, rein

Ilyenkor először a minimális tartalmat ismeri. Egy analitikai alkalmazáshoz emellett azt is tudnia kell, hogy mely mellékösszetevőket ellenőrzik.

Tipikus alkalmazások

A „rein” minőségű vegyszerek többek között a következőkre lehetnek alkalmasak:

• általános laboratóriumi munkák,
• preparatív munkák,
• egyszerű szintézisek,
• oktatási célok,
• technikai laboratóriumi alkalmazások,
• Szigorú, nyomszennyezőkre vonatkozó követelményeket nem támasztó folyamatok.

Arról azonban, hogy egy adott vegyszer alkalmas-e az Ön konkrét feladatára, nem a „rein” szó dönt, hanem a specifikáció.

Mit jelent a „reinst” kifejezés?

A „reinst” elsőre a lehető legmagasabb minőségi szintnek hangzik. Pedig éppen ez az értelmezés okozhat problémát a vásárlásnál.

A gyártók ezt a megjelölést különösen tiszta minőségeknél használják, de nem jelenti automatikusan, hogy a termék megfelel egy adott nemzetközi analitikai szabványnak.

Egy „reinst” termék nagyon magas főkomponens-tartalommal rendelkezhet, és kiválóan alkalmas lehet bizonyos alkalmazásokra. Ennek ellenére érdemes ellenőrizni:

• Milyen tisztaságot garantálnak ténylegesen?
• Mely szennyeződésekre adnak meg specifikációt?
• Vannak-e fémekre vonatkozó határértékek?
• Vannak-e anionokra vonatkozó határértékek?
• Meghatározzák-e a víztartalmat?
• Van-e párolgási maradék?
• Milyen vizsgálati módszereket alkalmaztak?
• Rendelkezésre bocsátanak tételenkénti analízis-tanúsítványt?

Carl ROTH kínálatában például egyes termékek kifejezetten „reinst”, mások ugyanazon anyagcsoportokból „p.a., ACS” vagy „p.a., ACS, ISO” jelöléssel szerepelnek. Ez azt mutatja, hogy a kifejezések különböző specifikációs profilokat írnak le, és nem egyszerűen lineáris rangsorként értelmezendők.

Mit jelent a p.a.?

p.a. a pro analysi rövidítése – tehát értelemszerűen: „az analízishez”.

Az ilyen minőségű vegyszerek analitikai alkalmazásokra készültek, és általában lényegesen pontosabban meghatározott specifikációkkal rendelkeznek a releváns szennyeződésekre vonatkozóan.

Terméktől függően a következők ellenőrizhetők:

• nehézfémek,
• vas,
• klorid,
• szulfát,
• foszfát,
• nitrát,
• oldhatatlan összetevők,
• párolgási maradék,
• víztartalom,
• sav- vagy bázistartalom,
• egyéb zavaró kísérőanyagok.

Az előny tehát nem feltétlenül abban rejlik, hogy a fő összetevő mindig lényegesen nagyobb koncentrációban van jelen.

A valódi előny a következő:

Pontosabban tudja, hogy a főkomponensen kívül még mit tartalmazhat a termék.

Kémiai elemzéseknél ez az információ gyakran fontosabb, mint például a 99,0 és 99,5 % közötti össztartalom-különbség.

Carl ROTH a p.a.-minőségű lúgoldatokat kifejezetten olyan tisztasági fokozatokként írja le, amelyek reprodukálható eredményeket biztosítanak a kémiai analitikában, a kutatásban, a fejlesztésben és a minőség-ellenőrzésben.

A p.a. mindig tisztább, mint a legtisztább?

Nem feltétlenül.

Ez valószínűleg ennek a cikknek a legfontosabb pontja.

A kifejezéseket nem szabad iskolai jegyekként értelmezni:

technikai → tiszta → legtisztább → p.a.

Ez nem ilyen egyszerű.

Egy „legtisztább” minőségű termék például nagyon magas főkomponens-tartalommal rendelkezhet. Egy p.a.-minőségű termék főkomponens-tartalma hasonló vagy akár névlegesen alacsonyabb is lehet, ugyanakkor lényegesen szigorúbb határértékeknek felelhet meg az analitikai szempontból releváns szennyeződésekre vonatkozóan.

Ezért az alkalmazástól függ, hogy melyik változat jobb.

Példa

A termék:

≥99,9 %, legtisztább

B termék:

≥99,5 %, p.a.

Ha kizárólag a főkomponens-tartalmat veszi alapul, az A termék jobbnak tűnik.

Ha azonban a B termék emellett rendkívül alacsony határértékeket garantál a klorid, a szulfát, a vas és a nehézfémek tekintetében, és Ön éppen ezeket a paramétereket kívánja analitikailag meghatározni, akkor a B termék sokkal jobb választás lehet.

A helyes kérdés tehát nem így hangzik: Melyik minőség a magasabb?

Hanem:

Melyik specifikáció illik az alkalmazásomhoz?

ACS, ISO és Ph. Eur.: Mit jelentenek a további szabványok?

Az olyan kifejezések mellett, mint a p.a., egy terméken további megjelölések is szerepelhetnek.

Különösen gyakoriak:

• ACS,
• ISO,
• Reag. Ph. Eur.

Ezek az adatok további információt adnak arról, hogy egy reagenst milyen követelmények szerint specifikáltak.

ACS

Az ACS az American Chemical Society rövidítése.

Az ACS-reagensek az analitikai vegyszerekre vonatkozó meghatározott specifikációknak felelnek meg. Ezek a specifikációk a minimális főkomponens-tartalmon kívül különféle, szennyeződésekre vonatkozó határértékeket is tartalmazhatnak.

A megnevezés tehát többet jelent, mint pusztán az, hogy „nagyon tiszta”.

Egy példa a Sigma-Aldrich aktuális kínálatából: a tanninsav „ACS reagent” minőségben kapható, és a formára és minőségre vonatkozó adatok mellett meghatározott határértékekkel rendelkezik ólomra, nehézfémekre, cinkre és további paraméterekre vonatkozóan.

Az ACS-tiokarbamid esetében viszont a főkomponens-tartalom ≥99,0 %. Ez ismét azt mutatja, hogy az ACS nem jelent automatikusan minden termékre egyformán érvényes, például 99,9%-os tisztaságot. A döntőek az egyes anyagokra vonatkozó követelmények.

ISO

Különböző analitikai reagensekre nemzetközi szabványok követelményei vonatkoznak.

Merck például az ISO 6353 szabványra hivatkozik az analitikai kémiában használt reagenseknél, és az érintett termékeket megjelöli, ha azok megfelelnek a vonatkozó követelményeknek.

Reag. Ph. Eur.

Ez a jelölés az Európai Gyógyszerkönyv (Ph. Eur.) követelményeire utal, amelyek az adott reagensekre vonatkoznak.

Ez különösen fontos lehet, ha vegyszereket gyógyszerkönyvi vizsgálati eljárásokban alkalmaznak.

Itt is fontos:

Egy további szabványjelölés egy adott felhasználási területre vonatkozó konkrét követelményt ír le. Nem szabad általános minőségi pecsétként értelmezni minden elképzelhető alkalmazás esetében.

HPLC-, GC- és LC-MS-minőség: miért döntő az alkalmazási terület?

A műszeres analitikában a klasszikus megnevezések, például a „tiszta” vagy a „p.a.”, gyakran nem elegendőek.

Egy oldószer kémiailag nagyon tiszta lehet, és mégis zavaró jeleket okozhat egy érzékeny mérési módszerben.

Ezért léteznek alkalmazásspecifikus minőségek, például:

• HPLC-minőség,
• GC-minőség,
• LC-MS-minőség,
• UV-minőség,
• spektroszkópiai minőség,
• molekuláris biológiai minőség.

HPLC-minőség

A nagy teljesítményű folyadékkromatográfiában többek között az alábbiak okozhatnak problémát:

• UV-aktív szennyeződések,
• részecskék,
• bepárlási maradékok,
• víz,
• zavaró szerves mellékkomponensek.

Ezért a HPLC-alkalmazásokhoz használt oldószereket kifejezetten a releváns paraméterekre vizsgálják.

LC-MS-minőség

A tömegspektrometriával kapcsolt folyadékkromatográfiában már nagyon kis mennyiségű ionizálható szennyeződés is háttérjeleket vagy nem kívánt csúcsokat okozhat.

Itt a hagyományos p.a.-minőség a jó kémiai tisztaság ellenére is alkalmatlan lehet.

Mit jelent ez a beszerzés szempontjából?

Először a módszer legyen adott – csak utána a minőség.

Nem fordítva.

Aki érzékeny műszeres vizsgálathoz vásárol, annak célzottan ellenőriznie kell, hogy a gyártó specifikálja-e az adott módszerhez való alkalmasságot.

Miért lehetnek a szennyeződések fontosabbak, mint a tisztasági százalék?

Tegyük fel, hogy Ön kloridtartalmat határoz meg.

Az A-reagens tartalma:

99,9 % főkomponens

de a kloridtartalom nincs meghatározva.

A B-reagens tartalma:

99,5 % főkomponens

és garantáltan nagyon alacsony klorid-határértékkel rendelkezik.

A kloridmeghatározáshoz a B-reagens lehet a biztonságosabb választás.

Ugyanez vonatkozik az alábbi anyagok vizsgálatára:

• vas,
• ólom,
• réz,
• nátrium,
• kálium,
• foszfát,
• szulfát,
• nitrát,
• nehézfémek.

Minél alacsonyabb a kívánt kimutatási határ, annál fontosabb a felhasznált reagensek minősége.

Ez különösen a nyomanalitikában igaz: egy reagens önmaga is releváns szennyezőforrássá válhat.

Az analitikai tanúsítvány és a specifikáció helyes értelmezése

Aki valóban össze akarja hasonlítani a tisztasági fokot, annak különbséget kell tennie két dokumentum között.

Termékspecifikáció

A specifikáció leírja, hogy a terméknek milyen követelményeket kell teljesítenie.

Például:

• tartalom ≥99,5 %,
• klorid ≤0,001 %,
• szulfát ≤0,002 %,
• vas ≤3 ppm.

Ezek a megengedett határértékek.

Analitikai tanúsítvány – Certificate of Analysis

Az Analitikai tanúsítvány (CoA) általában egy konkrét gyártási tételre vonatkozik, és dokumentálja az erre a tételre meghatározott eredményeket.

Ez egy fontos különbség.

A specifikáció például ezt mondja:

Vas: legfeljebb 5 ppm

Az analízis-tanúsítvány az Ön tétele esetén a következőket tüntetheti fel:

Vas: 1 ppm

Ezért a magas dokumentációs követelményekkel járó alkalmazásoknál ellenőrizni kell, hogy rendelkezésre áll-e tételspecifikus CoA.

Az analitikai reagensek gyártói a biztonsági adatlapok mellett gyakran termékspecifikációkat és tételspecifikus analízis-tanúsítványokat bocsátanak rendelkezésre. A Merck ezt a dokumentációt kifejezetten a reagensprogramjai részeként jelöli meg.

Milyen tisztasági fokra van szükségem?

Egy egyszerű iránymutatás:

Technikai folyamatokhoz

Gyakran elegendő:

technikai minőség

ha a kis mennyiségű kísérőanyagok nem befolyásolják a működést, és más specifikációk nincsenek előírva.

Tipikus példák lehetnek:

• tisztítás,
• folyamatsegédanyagok,
• bizonyos ipari reakciók,
• felületek technikai kezelése.

Általános laboratóriumi munkákhoz

Az alkalmazástól függően a következők lehetnek megfelelők:

tiszta, nagytisztaságú vagy szintézishez való

Példák:

• preparatív munkák,
• kvalitatív kísérletek,
• oktatás,
• egyszerű szintézisek,
• általános laboratóriumi munkák.

Kvantitatív kémiai analízisekhez

Gyakran célszerű:

p.a., illetve megfelelő analitikai minőség

Különösen, ha a szennyeződések befolyásolhatják az eredményt.

Szabvány szerinti analízisekhez

Ellenőrizze, hogy kifejezetten elő vannak-e írva:

• ACS,
• ISO,
• Reag. Ph. Eur.,
• egyéb módszerspecifikus standardok.

HPLC-hez

Válassza:

HPLC-hez alkalmas minőség

ha oldószerek vagy reagensek a kromatográfiás módszer részét képezik.

LC-MS-hez

Használja:

LC-MS-hez alkalmas minőség

ha nagy érzékenységre és alacsony kémiai háttérre van szükség.

Nyomanalitikához

Itt különösen ügyelni kell az egyes szennyeződés-specifikációkra.

Egy olyan általános kifejezés, mint a „nagytisztaságú”, ehhez gyakran nem elegendő.

Mindig a legnagyobb tisztaságot kell vásárolni?

Nem.

A magasabb vagy szélesebb körben specifikált minőség gyakran drágább. Ráadásul a konkrét alkalmazás számára semmilyen mérhető előnyt sem nyújthat.

Ha például egy reagenst kizárólag egy robusztus technikai folyamatban alkalmaznak, akkor a drága analitikai minőség lehet, hogy felesleges.

Másrészt az a próbálkozás, hogy egy analitikai reagensnél néhány eurót megspóroljunk, később sokba kerülhet, ha:

• a méréseket meg kell ismételni,
• a vakértékek túl magasak,
• megmagyarázhatatlan csúcsok jelentkeznek,
• A tételek nem összehasonlíthatók,
• A minőségellenőrzések kudarcot vallanak.

A gazdaságilag legelőnyösebb vegyszer tehát nem automatikusan a legolcsóbb palack.

Ez a legkedvezőbb árú minőség, amely az alkalmazás összes követelményét megbízhatóan teljesíti.

Tipikus hibák vegyszerek vásárlásakor

Csak a százalékos értéket összehasonlítani

99,9 % jobban néz ki, mint 99,5 %. A szennyeződések ismerete nélkül azonban ez az összehasonlítás hiányos.

A „nagytisztaságú” jelölést automatikusan a legmagasabb minőségként értelmezni

Önmagában a megnevezés nem mondja meg, hogy a termék alkalmas-e az Ön konkrét analitikai módszeréhez.

Minden alkalmazáshoz p.a. minőséget vásárolni

Az sem ésszerű. Sok technikai folyamat esetében ez a minőség szükségtelen és gazdasági szempontból is kedvezőtlen lenne.

Technikai minőséget használni kvantitatív elemzésekhez

Az ellenőrizetlen kísérő anyagok a vakértékeket és a mérési eredményeket is befolyásolhatják.

A módszert és a reagensminőséget külön kezelni

HPLC-hez vagy LC-MS-hez érdemes olyan minőséget választani, amelyet kifejezetten ehhez specifikáltak.

Az analízis-tanúsítványt nem ellenőrizni

Érzékeny vagy dokumentációt igénylő folyamatoknál előfordulhat, hogy az általános termékleírás nem elegendő.

Különböző gyártási tételeket ellenőrzés nélkül cserélni

Igényes alkalmazásoknál hasznos lehet a CoA és a releváns paraméterek összehasonlítása tételváltáskor.

Csak CAS-szám alapján vásárolni

Ugyanaz a CAS-szám azt jelenti, hogy azonos kémiai anyagról van szó. Arról azonban nem mond semmit, hogy két termék tisztasága és specifikációja azonos-e.

A CAS-szám tehát soha nem helyettesíti a minőségjelölést.

Praktikus ellenőrzőlista rendelés előtt

Mielőtt a technikai, tiszta, nagytisztaságú vagy p.a. minőség mellett döntene, válaszoljon a következő kérdésekre:

• Mire használják a vegyszert?
• Technikai folyamatról vagy analízisről van szó?
• Kvalitatív vagy kvantitatív értéket határoznak meg?
• Milyen mérési pontosságra van szükség?
• Vannak-e különösen kritikus szennyeződések?
• Mekkora a módszer kimutatási határa?
• Előír-e a módszer valamilyen meghatározott minőséget?
• Meg kell-e felelnie a terméknek az ACS-, ISO- vagy gyógyszerkönyvi előírásoknak?
• Használnak HPLC-t, GC-t vagy LC-MS-t?
• Szükséges-e tételspecifikus analízis-tanúsítvány?
• Milyen tisztaságot garantálnak?
• Mely konkrét szennyeződések szerepelnek a specifikációban?
• A reagenst rendszeresen vagy csak egyszer használják?
• Indokolja-e az alkalmazás a magasabb specifikációjú minőség kiválasztását?

A címkén szereplő egyetlen kifejezés nem ad választ ezekre a kérdésekre.

A technikai, tiszta, nagytisztaságú és p.a. jelölések tájékozódási pontok – a végleges döntésnek a konkrét specifikáción és az alkalmazási célon kellene alapulnia.

Éppen ezért analitikai alkalmazásoknál érdemes a százalékos főtartalmon túl is nézni. A zavaró ionok, fémek, víz vagy szerves szennyeződések határértékei lényegesen fontosabbak lehetnek az eredmény szempontjából, mint az a kérdés, hogy a palackon 99,5 vagy 99,9 % szerepel.