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Due bottiglie contengono la stessa sostanza. Su una c'è scritto «tecnico», sull'altra «p.a.». Il numero CAS è identico, la purezza a prima vista differisce forse solo di pochi decimi di punto percentuale – il prezzo, invece, è nettamente diverso.

Quale variante serve davvero?

La risposta dipende meno da quale grado di purezza sia in linea di principio «migliore» e più dall'uso per cui la sostanza chimica deve essere impiegata. Per una pulizia tecnica, una qualità analitica ad altissima purezza può essere superflua. In una determinazione quantitativa, invece, anche impurità molto piccole possono falsare il risultato.

Questa guida spiega le principali denominazioni di purezza per le sostanze chimiche e mostra a cosa bisogna prestare attenzione nel confronto tra qualità tecnica, pura, purissima e p.a..

Indice

Cosa significa il grado di purezza nelle sostanze chimiche?

Il grado di purezza descrive, in parole semplici, quale quota della sostanza desiderata contiene un prodotto e quali impurità sono ammesse.

Un prodotto con una purezza dichiarata di ≥99 % contiene quindi almeno la quota specificata del componente principale. I componenti restanti possono essere, ad esempio:

• acqua,
• altri composti inorganici o organici,
• Metalli,
• Sali,
• Sottoprodotti di reazione,
• Residui di produzione,
• Tracce di solventi.

Per l'applicazione, quindi, non è interessante solo quanta sostanza principale sia presente, ma anche cosa si trovi nelle frazioni residue.

È proprio qui che molti livelli di qualità si differenziano.

Per i reagenti analitici di alta qualità vengono spesso specificati non solo il contenuto minimo, ma anche numerose singole impurità. Merck, ad esempio, descrive per la sua qualità analitica EMSURE® specifiche che comprendono fino a circa 70 parametri verificati; molti di questi prodotti soddisfano o superano i requisiti di ACS, ISO o Reag. Ph. Eur.

Questo evidenzia un punto importante:

La purezza non è solo un numero percentuale. È un profilo di specifiche.

Perché 99 % non significa automaticamente 99 %

Prendiamo due prodotti, ciascuno con:

Purezza ≥99,0 %

Sulla carta sembrano uguali. Per un'analisi, tuttavia, la loro idoneità può essere completamente diversa.

Nel primo prodotto, il restante 1 % al massimo potrebbe essere costituito principalmente da acqua e da componenti non critici per l'applicazione.

Nel secondo prodotto potrebbero essere presenti tracce proprio di quei metalli o ioni che Lei desidera determinare in seguito.

Un esempio pratico:

Lei desidera analizzare il ferro in tracce. Un reattivo può avere un contenuto complessivo molto elevato e risultare comunque inadatto a questo compito, se il suo contenuto di ferro non è sufficientemente basso o non è affatto specificato.

Viceversa, per un processo tecnico in cui pochi decimi di punto percentuale di un'impurità non critica sono irrilevanti, non è necessario impiegare un costoso reattivo analitico.

Il fatto che la specifica vada oltre il contenuto complessivo si riscontra anche nei reattivi ACS commerciali: per l'acido citrico con ≥99,5 %, ad esempio, vengono inoltre indicati valori limite per cloruro, fosfato, solfato, ferro e piombo.

Per questo motivo, al momento dell'acquisto, non si dovrebbe mai confrontare soltanto la percentuale più alta riportata nella pagina del prodotto.

Qualità tecnica: quando è sufficiente?

Il termine «tecnico» viene solitamente utilizzato per sostanze chimiche destinate ad applicazioni tecniche e industriali, in cui non è richiesta una qualità da reattivo analitico.

I tipici campi di applicazione possono essere:

• pulizia tecnica,
• processi industriali,
• produzione,
• trattamento delle superfici,
• determinate sintesi,
• ausiliari di processo,
• applicazioni in cui piccole quantità di sostanze accompagnatrici non hanno un'influenza rilevante.

La qualità tecnica non significa automaticamente «cattiva qualità».

Significa piuttosto che la specifica è orientata a un diverso scopo d'impiego.

Un prodotto tecnico può, ad esempio, avere un elevato contenuto del componente principale ma presentare al contempo componenti secondari specificati in modo meno rigoroso rispetto a un reattivo analitico.

Anche nel commercio professionale di sostanze chimiche si trovano quindi prodotti con elevate purezze nominali in qualità tecnica. Carl ROTH, ad esempio, offre etanolo con una purezza ≥98 % come qualità tecnica, mentre altri solventi della stessa gamma sono proposti con specifiche analitiche più elevate.

Quando può avere senso la qualità tecnica?

Se la Sua applicazione:

• non prevede un'analisi quantitativa delle tracce,
• è robusta rispetto a piccole impurità,
• non pone requisiti farmacopeici o normativi,
• svolge principalmente un processo tecnico,
• richiede quantità maggiori e l'economicità è rilevante,

La qualità tecnica può essere del tutto sufficiente.

Quando è opportuno essere cauti?

La qualità tecnica non dovrebbe essere scelta soltanto in base al prezzo più basso, se:

• i risultati delle misurazioni dipendono da questo,
• impurità possono influenzare una reazione,
• la sostanza viene utilizzata per la preparazione di standard.
• vengono impiegati strumenti analitici sensibili,
• requisiti normativi richiedono una determinata qualità.

Cosa significa «rein»?

La denominazione «rein» si trova spesso nei prodotti chimici da laboratorio e tecnici.

Questa denominazione indica in genere una qualità più elevata o meglio definita rispetto ai prodotti puramente tecnici, ma da sola non dice ancora in modo sufficiente se il prodotto è idoneo a una determinata analisi.

Il punto decisivo:

Denominazioni come «rein» dovrebbero essere sempre considerate insieme alla specifica concreta del prodotto.

Un prodotto può essere contrassegnato, ad esempio, come:

≥99 %, rein

In tal caso conoscete innanzitutto il tenore minimo. Per un’applicazione analitica dovete inoltre sapere quali componenti secondari vengono controllati.

Applicazioni tipiche

I prodotti chimici di qualità «rein» possono essere adatti, tra l’altro, per:

• lavori generali di laboratorio,
• preparazioni,
• sintesi semplici,
• scopi didattici,
• applicazioni tecniche di laboratorio,
• Processi senza requisiti rigorosi sulle impurità in tracce.

Che siano adatti al vostro compito concreto, però, non lo decide la parola «rein», ma la specifica.

Cosa significa «reinst»?

«Reinst» suona inizialmente come il massimo livello di qualità possibile. Ed è proprio questa interpretazione che può diventare problematica al momento dell’acquisto.

La denominazione viene usata dai produttori per qualità particolarmente pure, ma non equivale automaticamente a una specifica norma analitica internazionale.

Un prodotto «reinst» può avere un tenore molto elevato ed essere ottimo per determinate applicazioni. Tuttavia, è opportuno verificare:

• Quale purezza è effettivamente garantita?
• Quali impurità vengono specificate?
• Esistono valori limite per i metalli?
• Esistono valori limite per gli anioni?
• Viene determinato il contenuto di acqua?
• C’è un residuo dopo l’evaporazione?
• Quali metodi di prova sono stati utilizzati?
• Viene fornito un certificato di analisi specifico per lotto?

Carl ROTH, ad esempio, offre prodotti espressamente come «reinst» e altri degli stessi gruppi di sostanze come «p.a., ACS» o «p.a., ACS, ISO». Questo dimostra che i termini descrivono diversi profili di specifica e non dovrebbero essere letti semplicemente come una classifica lineare.

Cosa significa p.a.?

p.a. sta per pro analysi, quindi in senso lato «per l’analisi».

I prodotti chimici di questa qualità sono destinati ad applicazioni analitiche e di norma presentano specifiche nettamente più definite per le impurità rilevanti.

A seconda del prodotto possono essere controllati:

• metalli pesanti,
• ferro,
• cloruro,
• solfato,
• fosfato,
• nitrato,
• sostanze insolubili,
• residuo di evaporazione,
• tenore di acqua,
• tenore di acido o di base,
• altre sostanze interferenti.

Il vantaggio non risiede quindi necessariamente nel fatto che il componente principale sia sempre notevolmente più concentrato.

Il vero vantaggio è il seguente:

Lei sa con maggiore precisione che cosa può essere contenuto oltre al componente principale.

Per le analisi chimiche, questa informazione è spesso più importante di una differenza tra, ad esempio, il 99,0 e il 99,5 % di contenuto totale.

Carl ROTH descrive espressamente le soluzioni alcaline p.a. come qualità adatte a risultati riproducibili in chimica analitica, ricerca, sviluppo e controllo qualità.

p.a. è sempre più puro del grado «purissimo»?

Non necessariamente.

Questo è probabilmente il punto più importante di questo articolo.

I termini non vanno letti come voti scolastici:

tecnico → puro → purissimo → p.a.

Non è così semplice.

Un prodotto «purissimo» può, ad esempio, avere un contenuto principale molto elevato. Un prodotto p.a. può avere un contenuto principale simile o addirittura nominalmente inferiore, ma allo stesso tempo soddisfare limiti molto più rigorosi per le impurità analiticamente rilevanti.

Quale variante sia migliore dipende quindi dall'applicazione.

Esempio

Prodotto A:

≥99,9 %, purissimo

Prodotto B:

≥99,5 %, p.a.

Se Lei guarda esclusivamente al contenuto principale, il prodotto A sembra migliore.

Se il prodotto B, tuttavia, garantisce anche limiti estremamente bassi per cloruri, solfati, ferro e metalli pesanti e Lei intende determinare analiticamente proprio questi parametri, il prodotto B può essere la scelta decisamente migliore.

La domanda giusta, quindi, non è: quale qualità è più alta?

Bensì:

Quale specifica si adatta alla mia applicazione?

ACS, ISO e Ph. Eur.: cosa significano gli standard aggiuntivi?

Oltre a termini come p.a., su un prodotto possono essere presenti ulteriori indicazioni.

Particolarmente frequenti sono:

• ACS,
• ISO,
• Reag. Ph. Eur.

Queste indicazioni forniscono ulteriori informazioni sui requisiti in base ai quali un reagente è stato specificato.

ACS

ACS sta per American Chemical Society.

I reagenti ACS soddisfano specifiche definite per prodotti chimici analitici. Oltre al contenuto minimo, queste possono includere vari limiti per le impurità.

La dicitura significa quindi più di «molto puro».

Un esempio tratto dall'attuale gamma Sigma-Aldrich: l'acido tannico è offerto come «reagente ACS» e, oltre alle indicazioni su forma e qualità, presenta limiti definiti per piombo, metalli pesanti, zinco e altri parametri.

Anche per la tiourea ACS viene indicato un contenuto principale di ≥99,0 %. Ciò dimostra ancora una volta che ACS non significa automaticamente una purezza generica, ad esempio del 99,9 %. Decisivi sono i requisiti specifici della sostanza.

ISO

Per diversi reagenti analitici esistono requisiti previsti da norme internazionali.

Merck fa riferimento, ad esempio, alla norma ISO 6353 per i reagenti in chimica analitica e contrassegna i prodotti corrispondenti quando soddisfano i rispettivi requisiti.

Reag. Ph. Eur.

Questa marcatura si riferisce ai requisiti della Farmacopea europea (Ph. Eur.) per i reagenti corrispondenti.

Può essere particolarmente rilevante quando le sostanze chimiche vengono impiegate in procedure di prova farmacopeiche.

Anche qui è importante:

Una marcatura normativa aggiuntiva descrive un requisito specifico per un determinato ambito di impiego. Non dovrebbe essere interpretata come un marchio di qualità generale per qualsiasi applicazione immaginabile.

Qualità HPLC, GC e LC-MS: perché l'applicazione è decisiva

Nell'analisi strumentale, le denominazioni classiche come «puro» o «p.a.» spesso non bastano.

Un solvente può essere chimicamente molto puro e ciononostante causare segnali di disturbo in un metodo di misura sensibile.

Per questo motivo esistono qualità specifiche per l'applicazione, ad esempio:

• grado HPLC,
• grado GC,
• grado LC-MS,
• grado UV,
• grado spettroscopia,
• grado biologia molecolare.

Qualità HPLC

Nella cromatografia liquida ad alte prestazioni, tra l'altro, possono costituire un problema:

• impurità UV-attive,
• particelle,
• residui dopo evaporazione,
• acqua,
• componenti organiche secondarie interferenti.

Per questo i solventi per applicazioni HPLC vengono controllati appositamente per quanto riguarda i parametri rilevanti.

Qualità LC-MS

Nella cromatografia liquida accoppiata alla spettrometria di massa, anche quantità molto piccole di impurità ionizzabili possono causare segnali di fondo o picchi indesiderati.

Qui una qualità p.a. tradizionale può essere inadatta nonostante la buona purezza chimica.

Che cosa significa questo per l'acquisto?

Il metodo dovrebbe essere stabilito per primo, poi la qualità.

Non viceversa.

Chi fa acquisti per un'analisi strumentale sensibile dovrebbe verificare in modo mirato se il produttore specifica l'idoneità per il metodo in questione.

Perché le impurità possono essere più importanti della percentuale complessiva

Supponiamo che stia analizzando il cloruro.

Il reagente A contiene:

99,9 % di sostanza principale

ma il contenuto di cloruro non è specificato.

Il reagente B contiene:

99,5 % di sostanza principale

e possiede un valore limite di cloruro garantito molto basso.

Per la determinazione del cloruro, il reagente B può essere la scelta più sicura.

Lo stesso vale per le analisi di:

• ferro,
• piombo,
• rame,
• sodio,
• potassio,
• fosfato,
• solfato,
• nitrato,
• metalli pesanti.

Più basso è il limite di rilevabilità desiderato, tanto più importante diventa la qualità dei reagenti impiegati.

Questo vale soprattutto nell'analisi in tracce: un reattivo può diventare esso stesso una fonte di contaminazione rilevante.

Leggere correttamente il certificato di analisi e la specifica

Chi vuole confrontare davvero il grado di purezza dovrebbe distinguere due documenti.

Specifica di prodotto

La specifica descrive quali requisiti il prodotto deve soddisfare.

Ad esempio:

• contenuto ≥99,5 %,
• cloruro ≤0,001 %,
• solfato ≤0,002 %,
• ferro ≤3 ppm.

Questi sono i limiti consentiti.

Certificato di analisi – Certificate of Analysis

Il certificato di analisi (CoA) si riferisce di norma a un lotto specifico e documenta i risultati rilevati per questo lotto.

Questa è una differenza importante.

La specifica indica, ad esempio:

Ferro: massimo 5 ppm

Il certificato analitico può indicare per il tuo lotto:

Ferro: 1 ppm

Per applicazioni con elevati requisiti documentali, è quindi opportuno verificare se sia disponibile un CoA specifico per lotto.

I produttori di reagenti analitici, oltre alle schede di sicurezza, mettono spesso a disposizione specifiche di prodotto e certificati analitici specifici per lotto. Merck indica espressamente questa documentazione come parte integrante della propria gamma di reagenti.

Che grado di purezza mi serve?

Un semplice orientamento:

Per processi tecnici

Spesso sufficiente:

qualità tecnica

quando impurità minime non compromettono la funzione e non sono prescritte altre specifiche.

Esempi tipici possono essere:

• pulizia,
• ausiliari di processo,
• determinate reazioni industriali,
• trattamento tecnico delle superfici.

Per lavori generali di laboratorio

A seconda dell'applicazione possono essere adatti:

puro, purissimo o per sintesi

Esempi:

• preparazioni,
• prove qualitative,
• formazione,
• sintesi semplici,
• lavori generali di laboratorio.

Per analisi chimiche quantitative

Spesso opportuno:

p.a. oppure una corrispondente qualità analitica

Soprattutto quando le impurità potrebbero influenzare il risultato.

Per analisi soggette a norme

Verifica se sono esplicitamente richiesti:

• ACS,
• ISO,
• Reag. Ph. Eur.,
• altri standard specifici del metodo.

Per HPLC

Scegli:

Qualità idonea per HPLC

quando solventi o reagenti fanno parte del metodo cromatografico.

Per LC-MS

Utilizza:

Qualità idonea per LC-MS

quando sono necessari un'elevata sensibilità e un basso fondo chimico.

Per l'analisi di tracce

Qui occorre prestare particolare attenzione alle singole specifiche relative alle impurità.

Un termine generico come “ad alta purezza” spesso non basta.

Bisogna sempre acquistare la massima purezza?

No.

Una qualità più elevata o con specifiche più estese è spesso più costosa. Inoltre, può non offrire alcun vantaggio misurabile per l'applicazione specifica.

Se, ad esempio, un reagente viene utilizzato esclusivamente per un processo tecnico robusto, una costosa qualità analitica può essere superflua.

D'altra parte, il tentativo di risparmiare qualche euro su un reagente analitico può rivelarsi costoso in seguito, quando:

• le misurazioni devono essere ripetute,
• i valori del bianco sono troppo elevati,
• compaiono picchi inspiegabili,
• I lotti non sono confrontabili,
• I controlli di qualità falliscono.

Il prodotto chimico economicamente più sensato non è quindi automaticamente il flacone più economico.

È la qualità più conveniente che soddisfa in modo affidabile tutti i requisiti dell'applicazione.

Errori tipici nell'acquisto di sostanze chimiche

Confrontare solo il valore percentuale

99,9 % sembra migliore di 99,5 %. Senza informazioni sulle impurità, questo confronto è però incompleto.

Interpretare automaticamente «purissimo» come la qualità più alta

La sola denominazione non dice se il prodotto è adatto al Suo specifico metodo di analisi.

Acquistare p.a. per ogni applicazione

Anche questo non ha senso. Per molti processi tecnici questa qualità sarebbe superflua ed economicamente svantaggiosa.

Utilizzare la qualità tecnica per analisi quantitative

Le sostanze estranee non controllate possono influenzare i valori del bianco e i risultati di misura.

Considerare metodo e qualità del reagente separatamente

Per HPLC o LC-MS è opportuno scegliere una qualità specificatamente prevista per questa applicazione.

Non verificare il certificato di analisi

Per processi delicati o soggetti a documentazione obbligatoria, la descrizione generale del prodotto potrebbe non essere sufficiente.

Sostituire lotti diversi senza verifica

In applicazioni impegnative può essere utile confrontare il CoA e i parametri rilevanti al cambio di lotto.

Acquistare solo in base al numero CAS

Lo stesso numero CAS significa che si tratta della stessa sostanza chimica. Non dice però se due prodotti hanno la stessa purezza e le stesse specifiche.

Quindi un numero CAS non sostituisce mai l'indicazione di qualità.

Checklist pratica prima dell'ordine

Prima di decidere tra le denominazioni tecnico, puro, purissimo o p.a., risponda alle seguenti domande:

• A quale scopo viene impiegata la sostanza chimica?
• Si tratta di un processo tecnico o di un'analisi?
• Viene determinato un valore qualitativo o quantitativo?
• Quale precisione di misura è necessaria?
• Esistono impurità particolarmente critiche?
• Qual è il limite di rilevabilità del metodo?
• Il metodo prescrive una determinata qualità?
• Il prodotto deve soddisfare i requisiti ACS, ISO o farmacopeici?
• Si utilizzano HPLC, GC o LC-MS?
• È richiesto un certificato di analisi specifico per lotto?
• Quale purezza è garantita?
• Quali singole impurità vengono specificate?
• Il reagente viene utilizzato regolarmente o solo una volta?
• L'applicazione giustifica una qualità con specifiche più elevate?

Un'unica dicitura sull'etichetta non risponde a queste domande.

Le denominazioni tecnico, puro, purissimo e p.a. sono punti di riferimento: la decisione finale dovrebbe basarsi sulla specifica concreta e sullo scopo d'impiego.

Proprio per le applicazioni analitiche vale quindi la pena guardare oltre il contenuto percentuale principale. I valori limite per ioni interferenti, metalli, acqua o impurità organiche possono essere molto più importanti per il risultato rispetto alla domanda se sulla bottiglia è indicato 99,5 o 99,9 %.