Melding

To flasker inneholder samme stoff. På den ene står det «teknisk», og på den andre står det «p.a.». CAS-nummeret er identisk, og renheten er ved første øyekast kanskje bare noen få tidels prosent forskjellig – prisen derimot tydelig forskjellig.

Hvilken variant trenger du egentlig?

Svaret avhenger mindre av hvilken renhetsgrad som i utgangspunktet er «bedre» enn av hva kjemikaliet skal brukes til. Til teknisk rengjøring kan en analysekvalitet med høy renhet være unødvendig. Ved en kvantitativ bestemmelse kan derimot selv svært små urenheter gi feil resultat.

Denne veiledningen forklarer de viktigste renhetsbetegnelsene for kjemikalier og viser hva du faktisk bør være oppmerksom på når teknisk kvalitet, ren, renest og p.a. sammenlignes.

Innholdsfortegnelse

Hva betyr renhetsgrad for kjemikalier?

Renhetsgraden beskriver, enkelt sagt, hvilken andel av det ønskede stoffet et produkt inneholder, og hvilke urenheter som er tillatt.

Et produkt med en angitt renhet på ≥99 % inneholder altså minst den spesifiserte andelen av hovedbestanddelen. De resterende bestanddelene kan for eksempel være:

• vann,
• andre uorganiske eller organiske forbindelser,
• Metaller,
• Salter,
• Reaksjonsbiprodukter,
• Rester fra produksjonen,
• Løsemiddelspor.

For anvendelsen er det derfor ikke bare interessant hvor mye hovedsubstans som er til stede, men også hva som finnes i de resterende brøkdelene.

Nettopp her skiller mange kvalitetsnivåer seg fra hverandre.

For høykvalitets analysereagenser spesifiseres det ofte ikke bare minimumsinnhold, men også mange enkelturenheter. Merck beskriver for eksempel spesifikasjoner med opptil rundt 70 kontrollerte parametere for sin analytiske EMSURE®-kvalitet; mange av disse produktene oppfyller eller overgår kravene i ACS, ISO eller Reag. Ph. Eur.

Dette illustrerer et viktig poeng:

Renhet er ikke bare et prosenttall. Den er en spesifikasjonsprofil.

Hvorfor 99 % ikke automatisk betyr 99 %

La oss ta to produkter, hver med:

Renhet ≥99,0 %

På papiret ser de like ut. Til en analyse kan de likevel være helt forskjellig egnet.

I det første produktet kan resten, maksimalt 1 %, hovedsakelig bestå av vann og bestanddeler som er ukritiske for anvendelsen.

I det andre produktet kan det finnes spor av nettopp de metallene eller ionene du senere ønsker å bestemme.

Et praktisk eksempel:

Du ønsker å analysere jern på spornivå. Et reagens kan ha et svært høyt totalinnhold og likevel være uegnet til denne oppgaven hvis jerninnholdet ikke er tilstrekkelig lavt eller ikke er spesifisert i det hele tatt.

Motsatt behøver man ikke å bruke et dyrt analysereagens i en teknisk prosess der en ukritisk urenhet på noen tideler av en prosent ikke spiller noen rolle.

At spesifikasjonen går utover totalinnholdet, ser man også på kommersielle ACS-reagenser: For sitronsyre med ≥99,5 % angis for eksempel i tillegg grenseverdier for klorid, fosfat, sulfat, jern og bly.

Derfor bør man aldri bare sammenligne den høyeste prosentangivelsen på produktsiden når man handler.

Teknisk kvalitet: Når er den tilstrekkelig?

Betegnelsen «teknisk» brukes vanligvis om kjemikalier som er beregnet for tekniske og industrielle anvendelser der det ikke kreves analytisk reagenskvalitet.

Typiske bruksområder kan være:

• teknisk rengjøring,
• industrielle prosesser,
• produksjon,
• overflatebehandling,
• visse synteser,
• prosesshjelpemidler,
• Anvendelser der små mengder følgestoffer ikke har noen relevant innvirkning.

Teknisk kvalitet betyr ikke automatisk «dårlig kvalitet».

Den betyr snarere at spesifikasjonen er rettet mot et annet bruksformål.

Et teknisk produkt kan for eksempel ha et høyt hovedinnhold, men samtidig ha mindre strengt spesifiserte sidebestanddeler enn et analysereagens.

Også i profesjonell kjemikaliehandel finner man derfor produkter med høye nominelle renheter i teknisk kvalitet. Carl ROTH fører for eksempel etanol med en renhet på ≥98 % i teknisk kvalitet, mens andre løsemidler i samme sortiment tilbys med høyere analytiske spesifikasjoner.

Når kan teknisk kvalitet være fornuftig?

Hvis anvendelsen din:

• ikke omfatter kvantitativ sporeanalyse,
• er robust overfor mindre urenheter,
• ikke stiller farmakopé- eller normkrav,
• primært utfører en teknisk prosess,
• krever større mengder, og kostnadseffektivitet er relevant,

kan teknisk kvalitet være fullt ut tilstrekkelig.

Når bør man være forsiktig?

Teknisk kvalitet bør ikke velges utelukkende på grunn av den lavere prisen hvis:

• måleresultater avhenger av dette,
• Urenheter kan påvirke en reaksjon,
• stoffet brukes til fremstilling av standarder,
• følsomme analytiske instrumenter brukes,
• regulatoriske krav krever en bestemt kvalitet.

Hva betyr «ren»?

Betegnelsen «ren» forekommer ofte på laboratorie- og tekniske kjemikalier.

Den signaliserer vanligvis en høyere eller mer definert kvalitet enn rent tekniske varer, men sier alene ikke tilstrekkelig om produktet er egnet for en bestemt analyse.

Det avgjørende punktet:

Betegnelser som «ren» bør alltid betraktes sammen med den konkrete produktspesifikasjonen.

Et produkt kan for eksempel være merket som:

≥99 %, ren

Da kjenner du først minimumsinnholdet. For en analytisk anvendelse må du i tillegg vite hvilke øvrige bestanddeler som kontrolleres.

Typiske anvendelser

Kjemikalier av kvaliteten «ren» kan blant annet egne seg for:

• generelle laboratorieoppgaver,
• preparasjoner,
• enkle synteser,
• undervisningsformål,
• tekniske laboratorieanvendelser,
• Prosesser uten strenge sporkrav.

Hvorvidt de egner seg for din konkrete oppgave, bestemmes imidlertid ikke av ordet «ren», men av spesifikasjonen.

Hva betyr «renest»?

«Renest» høres i utgangspunktet ut som det høyest mulige kvalitetsnivået. Nettopp denne tolkningen kan bli problematisk ved innkjøp.

Betegnelsen brukes av produsenter for spesielt rene kvaliteter, men er ikke automatisk ensbetydende med en bestemt internasjonal analysenorm.

Et «renest»-produkt kan ha et svært høyt innhold og være utmerket egnet for visse anvendelser. Likevel bør det kontrolleres:

• Hvilken renhet garanteres faktisk?
• Hvilke urenheter spesifiseres?
• Finnes det grenseverdier for metaller?
• Finnes det grenseverdier for anioner?
• Bestemmes vanninnholdet?
• Er det en rest etter fordampning?
• Hvilke analysemetoder ble benyttet?
• Leveres det et batchspesifikt analysesertifikat?

Carl ROTH tilbyr for eksempel produkter eksplisitt som «renest» og andre av de samme stoffgruppene som «p.a., ACS» eller «p.a., ACS, ISO». Dette viser at begrepene beskriver ulike spesifikasjonsprofiler og ikke bør leses som en enkel lineær rangliste.

Hva betyr p.a.?

p.a. står for pro analysi – altså «for analyse».

Kjemikalier av denne kvaliteten er beregnet for analytiske anvendelser og har normalt klart mer definerte spesifikasjoner for relevante urenheter.

Avhengig av produkt kan følgende kontrolleres:

• tungmetaller,
• Jern,
• klorid,
• Sulfat,
• Fosfat,
• Nitrat,
• uløselige bestanddeler,
• fordampningsrest,
• vanninnhold,
• syre- eller baseinnhold,
• andre forstyrrende følgestoffer.

Fordelen ligger derfor ikke nødvendigvis i at hovedbestanddelen alltid er vesentlig mer konsentrert.

Den egentlige fordelen er:

Du vet mer presist hva som kan være til stede i tillegg til hovedbestanddelen.

For kjemiske analyser er denne informasjonen ofte viktigere enn en forskjell mellom for eksempel 99,0 og 99,5 % totalinnhold.

Carl ROTH beskriver p.a.-lut eksplisitt som kvaliteter for reproduserbare resultater innen kjemisk analyse, forskning, utvikling og kvalitetskontroll.

Er p.a. alltid renere enn «renest»?

Ikke nødvendigvis.

Dette er trolig det viktigste poenget i denne artikkelen.

Begrepene må ikke leses som skolekarakterer:

teknisk → ren → renest → p.a.

Så enkelt fungerer det ikke.

Et produkt i «renest»-kvalitet kan for eksempel ha et svært høyt hovedinnhold. Et p.a.-produkt kan ha et tilsvarende eller til og med nominelt lavere hovedinnhold, men samtidig oppfylle vesentlig strengere grenseverdier for analytisk relevante urenheter.

Hvilken variant som er bedre, avhenger derfor av bruksområdet.

Eksempel

Produkt A:

≥99,9 %, renest

Produkt B:

≥99,5 %, p.a.

Hvis du utelukkende går etter hovedinnholdet, ser produkt A bedre ut.

Hvis produkt B derimot i tillegg garanterer ekstremt lave grenseverdier for klorid, sulfat, jern og tungmetaller, og du ønsker å bestemme nettopp disse parameterne analytisk, kan produkt B være det klart bedre valget.

Det riktige spørsmålet er derfor ikke: Hvilken kvalitet er høyere?

Men:

Hvilken spesifikasjon passer til mitt bruksområde?

ACS, ISO og Ph. Eur.: Hva betyr de ekstra standardene?

Foruten begreper som p.a. kan det på et produkt stå flere opplysninger.

Spesielt ofte møter du:

• ACS,
• ISO,
• Reag. Ph. Eur.

Disse opplysningene gir tilleggsinformasjon om hvilke krav et reagens er spesifisert etter.

ACS

ACS står for American Chemical Society.

ACS-reagenser oppfyller definerte spesifikasjoner for analytiske kjemikalier. I tillegg til minsteinnholdet kan dette omfatte ulike grenseverdier for urenheter.

Betegnelsen betyr derfor mer enn bare «svært rent».

Et eksempel fra det aktuelle Sigma-Aldrich-sortimentet: tanninsyre tilbys som «ACS reagent» og har, foruten opplysninger om form og kvalitet, definerte grenseverdier for bly, tungmetaller, sink og flere parametere.

For ACS-tiourea er hovedinnholdet angitt til ≥99,0 %. Dette viser nok en gang at ACS ikke automatisk betyr en generell renhet på for eksempel 99,9 %. Det er de stoffspesifikke kravene som er avgjørende.

ISO

For ulike analytiske reagenser finnes det krav i internasjonale standarder.

Merck henviser for eksempel til ISO 6353 for reagenser i analytisk kjemi og merker de aktuelle produktene når de oppfyller de respektive kravene.

Reag. Ph. Eur.

Denne merkingen viser til kravene som Den europeiske farmakopé (Ph. Eur.) stiller til de aktuelle reagensene.

Den kan være spesielt relevant når kjemikalier benyttes i farmakopéens testmetoder.

Dette er også viktig her:

En ekstra standardbetegnelse beskriver et bestemt krav for et bestemt bruksområde. Den bør ikke tolkes som et generelt kvalitetsstempel for enhver tenkelig anvendelse.

HPLC-, GC- og LC-MS-kvalitet: Hvorfor anvendelsen er avgjørende

Ved instrumentell analyse er klassiske betegnelser som «ren» eller «p.a.» ofte ikke tilstrekkelige.

Et løsemiddel kan være kjemisk svært rent og likevel gi forstyrrende signaler i en følsom målemetode.

Derfor finnes det anvendelsesspesifikke kvaliteter, for eksempel:

• HPLC-kvalitet,
• GC-kvalitet,
• LC-MS-kvalitet,
• UV-kvalitet,
• spektroskopisk kvalitet,
• molekylærbiologisk kvalitet.

HPLC-kvalitet

Ved høyytelsesvæskekromatografi kan blant annet følgende skape problemer:

• UV-aktive urenheter,
• partikler,
• rester etter fordampning,
• vann,
• forstyrrende organiske sidekomponenter.

Derfor testes løsemidler for HPLC-bruk spesielt for relevante parametere.

LC-MS-kvalitet

Ved væskekromatografi i kombinasjon med massespektrometri kan selv svært små mengder ioniserbare urenheter gi bakgrunnssignaler eller uønskede topper.

Her kan en vanlig p.a.-kvalitet være uegnet, til tross for god kjemisk renhet.

Hva betyr dette for innkjøpet?

Metoden bør bestemmes først – deretter kvaliteten.

Ikke omvendt.

Den som kjøper inn for en følsom instrumentell analyse, bør spesifikt sjekke om produsenten spesifiserer egnetheten for den aktuelle metoden.

Hvorfor urenheter kan være viktigere enn den totale prosentangivelsen

Anta at du analyserer klorid.

Reagens A inneholder:

99,9 % hovedstoff

men kloridinnholdet er ikke spesifisert.

Reagens B inneholder:

99,5 % hovedstoff

og har en garantert svært lav kloridgrenseverdi.

For kloridbestemmelsen din kan reagens B være det tryggere valget.

Det samme gjelder for analyser av:

• Jern,
• Bly,
• Kopper,
• Natrium,
• Kalium,
• Fosfat,
• Sulfat,
• Nitrat,
• Tungmetaller.

Jo lavere den ønskede deteksjonsgrensen er, desto viktigere blir kvaliteten på reagensene som brukes.

Dette gjelder spesielt innen sporanalyse: Et reagens kan selv bli en relevant kontaminasjonskilde.

Riktig lesing av analysesertifikat og spesifikasjon

Den som virkelig vil sammenligne renhetsgraden, bør skille mellom to dokumenter.

Produktspesifikasjon

Spesifikasjonen beskriver hvilke krav produktet må oppfylle.

For eksempel:

• Innhold ≥99,5 %,
• Klorid ≤0,001 %,
• Sulfat ≤0,002 %,
• Jern ≤3 ppm.

Dette er de tillatte grensene.

Analysesertifikat – Certificate of Analysis

Et analysesertifikat (CoA) refererer som regel til en konkret batch og dokumenterer resultatene som er funnet for denne batchen.

Dette er en viktig forskjell.

Spesifikasjonen sier for eksempel:

Jern: maksimalt 5 ppm

Analysesertifikatet kan for din batch vise:

Jern: 1 ppm

For bruksområder med høye dokumentasjonskrav bør det derfor sjekkes om et batchspesifikt CoA er tilgjengelig.

Produsenter av analytiske reagenser stiller ofte produktspesifikasjoner og batchspesifikke analysesertifikater til rådighet i tillegg til sikkerhetsdatablader. Merck nevner uttrykkelig denne dokumentasjonen som en del av reagensprogrammene sine.

Hvilken renhetsgrad trenger jeg?

En enkel veiledning:

For tekniske prosesser

Ofte tilstrekkelig:

teknisk kvalitet

hvis små mengder følgestoffer ikke påvirker funksjonen og ingen andre spesifikasjoner er foreskrevet.

Typiske eksempler kan være:

• rengjøring,
• prosesshjelpemidler,
• visse industrielle reaksjoner,
• teknisk behandling av overflater.

For generelt laboratoriearbeid

Avhengig av anvendelsen kan følgende være egnet:

ren, ekstra ren eller til syntese

Eksempler:

• preparasjoner,
• kvalitative forsøk,
• opplæring,
• enkle synteser,
• generelt laboratoriearbeid.

For kvantitative kjemiske analyser

Ofte hensiktsmessig:

p.a. eller en tilsvarende analytisk kvalitet

Spesielt hvis urenheter kan påvirke resultatet.

For analyser i henhold til standarder

Kontroller om disse uttrykkelig kreves:

• ACS,
• ISO,
• Reag. Ph. Eur.,
• andre metodespesifikke standarder.

For HPLC

Velg:

HPLC-egnet kvalitet

når løsemidler eller reagenser inngår i den kromatografiske metoden.

For LC-MS

Bruk:

LC-MS-egnet kvalitet

når høy følsomhet og lav kjemisk bakgrunn er nødvendig.

For sporanalyse

Her bør man spesielt se på spesifikasjonene for hver enkelt urenhet.

En generell betegnelse som «høy renhet» er ofte ikke tilstrekkelig.

Må man alltid kjøpe den høyeste renheten?

Nei.

En høyere eller mer omfattende spesifisert kvalitet er ofte dyrere. Den kan dessuten ikke gi noen målbar fordel for den konkrete anvendelsen.

Hvis for eksempel et reagens utelukkende brukes i en robust teknisk prosess, kan en dyr analytisk kvalitet være unødvendig.

På den annen side kan forsøket på å spare noen euro på et analytisk reagens senere bli dyrt, når:

• Målinger må gjentas,
• Blindverdier er for høye,
• Uforklarlige topper oppstår,
• Partier er ikke sammenlignbare,
• Kvalitetskontroller mislykkes.

Den økonomisk mest fornuftige kjemikalien er derfor ikke automatisk den billigste flasken.

Det er den rimeligste kvaliteten som pålitelig oppfyller alle anvendelsens krav.

Typiske feil ved kjøp av kjemikalier

Å sammenligne bare prosentverdien

99,9 % ser bedre ut enn 99,5 %. Uten kjennskap til urenhetene er denne sammenligningen imidlertid ufullstendig.

Å tolke «renest» automatisk som den høyeste kvaliteten

Betegnelsen alene sier ikke om produktet er egnet for din konkrete analysemetode.

Å kjøpe p.a.-kvalitet til alle anvendelser

Det er heller ikke fornuftig. For mange tekniske prosesser ville denne kvaliteten være unødvendig og økonomisk ugunstig.

Å bruke teknisk kvalitet til kvantitative analyser

Ukontrollerte følgestoffer kan påvirke blindverdier og måleresultater.

Å vurdere metode og reagenskvalitet hver for seg

For HPLC eller LC-MS bør man velge en kvalitet som er spesifisert for akkurat dette.

Å ikke kontrollere analysesertifikatet

Ved følsomme eller dokumentasjonspliktige prosesser kan den generelle produktbeskrivelsen være utilstrekkelig.

Å bytte til andre batcher uten kontroll

Ved krevende anvendelser kan det være fornuftig å sammenligne CoA og relevante parametere ved batchbytte.

Å kjøpe kun etter CAS-nummer

Det samme CAS-nummeret betyr at det er det samme kjemiske stoffet. Det sier imidlertid ingenting om hvorvidt to produkter har samme renhet og spesifikasjon.

Et CAS-nummer erstatter derfor aldri kvalitetsangivelsen.

Praktisk sjekkliste før bestilling

Før du velger mellom teknisk, ren, renest og p.a., svar på følgende spørsmål:

• Hva brukes kjemikaliet til?
• Er det en teknisk prosess eller en analyse?
• Bestemmes en kvalitativ eller en kvantitativ verdi?
• Hvilken målenøyaktighet kreves?
• Finnes det spesielt kritiske urenheter?
• Hvilken deteksjonsgrense har metoden?
• Er en bestemt kvalitet foreskrevet i metoden?
• Må produktet oppfylle ACS-, ISO- eller farmakopékrav?
• Brukes HPLC, GC eller LC-MS?
• Er et batchspesifikt analysesertifikat påkrevd?
• Hvilken renhet garanteres?
• Hvilke enkelte urenheter spesifiseres?
• Brukes reagenset regelmessig eller bare én gang?
• Rettferdiggjør anvendelsen en kvalitet med høyere spesifikasjon?

Én enkelt betegnelse på etiketten svarer ikke på disse spørsmålene.

Teknisk, ren, renest og p.a. er holdepunkter – den endelige beslutningen bør bygge på den konkrete spesifikasjonen og bruksformålet.

Nettopp for analytiske anvendelser kan det derfor lønne seg å se forbi det prosentvise hovedinnholdet. Grenseverdier for interfererende ioner, metaller, vann eller organiske urenheter kan være vesentlig viktigere for resultatet enn spørsmålet om det står 99,5 eller 99,9 % på flasken.