Mesaj

Două sticle conțin aceeași substanță. Pe una scrie „tehnic”, pe cealaltă „p.a.”. Numărul CAS este identic, iar puritatea diferă, la prima vedere, poate doar cu câteva zecimi de procent – prețul, în schimb, diferă considerabil.

De care variantă avem nevoie, de fapt?

Răspunsul depinde mai puțin de ce grad de puritate este, în principiu, „mai bun” și mai mult de scopul pentru care substanța chimică urmează să fie utilizată. Pentru o curățare tehnică, o calitate analitică de înaltă puritate poate fi inutilă. La o determinare cantitativă, în schimb, chiar și impurități foarte mici pot denatura rezultatul.

Acest ghid explică cele mai importante grade de puritate pentru substanțele chimice și arată la ce anume ar trebui să fiți atenți atunci când comparați calitatea tehnică, pur, ultrapur și p.a.

Cuprins

Ce înseamnă gradul de puritate în cazul substanțelor chimice?

Gradul de puritate descrie, simplificat, ce proporție din substanța dorită conține un produs și ce impurități sunt permise.

Un produs cu o puritate declarată de ≥99 % conține, așadar, cel puțin proporția specificată din componenta principală. Componentele rămase pot fi, de exemplu:

• Apă,
• alți compuși anorganici sau organici,
• Metale,
• Săruri,
• Produși secundari de reacție,
• Reziduuri din producție,
• Urme de solvenți.

Pentru utilizare, prin urmare, nu este important doar câtă substanță principală este prezentă, ci și ce se află în fracțiunile rămase.

Tocmai aici se deosebesc multe grade de calitate.

La reactivii analitici de înaltă calitate, de multe ori nu se specifică doar conținutul minim, ci și numeroase impurități individuale. Merck descrie, de exemplu, pentru calitatea sa analitică EMSURE® specificații cu până la aproximativ 70 de parametri verificați; multe dintre aceste produse îndeplinesc sau depășesc cerințele ACS, ISO sau Reag. Ph. Eur.

Acest lucru subliniază un aspect important:

Puritatea nu este doar o valoare procentuală. Este un profil de specificații.

De ce 99 % nu înseamnă automat 99 %

Să luăm două produse, fiecare cu:

Puritate ≥99,0 %

Pe hârtie arată la fel. Pentru o analiză, însă, pot fi potrivite în mod complet diferit.

La primul produs, restul de maximum 1 % ar putea fi format în principal din apă și din componente necritice pentru aplicație.

La cel de-al doilea, ar putea exista urme tocmai din metalele sau ionii pe care doriți să-i determinați ulterior.

Un exemplu practic:

Doriți să analizați fierul la nivel de urme. Un reactiv poate avea un conținut total foarte ridicat și, totuși, poate fi nepotrivit pentru această sarcină dacă conținutul său de fier nu este suficient de scăzut sau nu este specificat deloc.

În schimb, pentru un proces tehnic în care câteva zecimi de procent dintr-o impuritate necritică nu au nicio relevanță, nu este obligatoriu să se utilizeze un reactiv analitic scump.

Faptul că specificația depășește conținutul total se observă și la reactivii ACS comerciali: pentru acidul citric cu ≥99,5 %, de exemplu, sunt indicate suplimentar valori-limită pentru clorură, fosfat, sulfat, fier și plumb.

De aceea, atunci când cumpărăm, nu ar trebui să comparăm niciodată doar cea mai mare valoare procentuală de pe pagina produsului.

Calitatea tehnică: când este suficientă?

Denumirea „tehnic” se folosește de obicei pentru substanțele chimice destinate unor aplicații tehnice și industriale, pentru care nu este necesară calitatea de reactiv analitic.

Domeniile tipice de utilizare pot fi:

• Curățare tehnică,
• Procese industriale,
• Producție,
• Tratarea suprafețelor,
• Anumite sinteze,
• auxiliari de proces,
• Aplicații în care impuritățile minore nu au o influență relevantă.

Calitatea tehnică nu înseamnă automat „calitate proastă”.

Aceasta înseamnă, mai degrabă, că specificația este orientată către un alt scop de utilizare.

Un produs tehnic poate avea, de exemplu, un conținut total ridicat, dar poate prezenta, în același timp, componente secundare specificate mai puțin strict decât un reactiv analitic.

De aceea, și în comerțul profesional cu substanțe chimice se găsesc produse cu purități nominale ridicate în calitate tehnică. Carl ROTH oferă, de exemplu, etanol cu o puritate de ≥98 % ca produs de calitate tehnică, în timp ce alți solvenți din aceeași gamă sunt oferiți cu specificații analitice mai ridicate.

Când poate fi utilă calitatea tehnică?

Dacă utilizarea dumneavoastră:

• Nu implică o analiză cantitativă de urme,
• Este robustă la impurități minore,
• Nu impune cerințe farmacopeice sau normative,
• Servește în principal unui proces tehnic,
• Necesită cantități mai mari și eficiența economică este relevantă,

Calitatea tehnică poate fi pe deplin suficientă.

Când ar trebui să fim atenți?

Calitatea tehnică nu ar trebui să fie aleasă doar pe baza prețului mai mic, dacă:

• Rezultatele măsurătorilor depind de acestea,
• Impuritățile pot influența o reacție,
• substanța este utilizată pentru prepararea standardelor.
• sunt utilizate aparate analitice sensibile,
• cerințele de reglementare impun o anumită calitate.

Ce înseamnă „rein”?

Denumirea „rein” se întâlnește frecvent la produsele chimice de laborator și la cele tehnice.

Aceasta semnalează, de obicei, o calitate mai înaltă sau mai bine definită decât produsele pur tehnice, dar, luată singură, nu spune suficient dacă produsul este adecvat pentru o anumită analiză.

Punctul decisiv:

Denumiri precum „rein” ar trebui privite întotdeauna împreună cu specificația concretă a produsului.

Un produs poate fi, de exemplu, etichetat astfel:

≥99 %, rein

Astfel, cunoașteți mai întâi conținutul minim. Pentru o aplicație analitică, trebuie să știți în plus care componente secundare sunt controlate.

Aplicații tipice

Produsele chimice de calitate „rein” pot fi potrivite, printre altele, pentru:

• activități generale de laborator,
• preparate,
• sinteze simple,
• scopuri educaționale,
• aplicații tehnice de laborator,
• Procese fără cerințe stricte privind impuritățile la nivel de urme.

Faptul că sunt sau nu potrivite pentru aplicația dumneavoastră concretă nu este însă determinat de cuvântul „rein”, ci de specificație.

Ce înseamnă „reinst”?

„Reinst” sună la prima vedere ca cea mai înaltă treaptă posibilă de calitate. Tocmai această interpretare poate deveni problematică la cumpărare.

Denumirea este folosită de producători pentru calități deosebit de pure, dar nu este automat echivalentă cu o anumită normă internațională de analiză.

Un produs „reinst” poate avea un conținut foarte ridicat și poate fi excelent pentru anumite aplicații. Totuși, ar trebui verificat:

• Ce puritate este garantată efectiv?
• Ce impurități sunt specificate?
• Există valori limită pentru metale?
• Există valori limită pentru anioni?
• Se determină conținutul de apă?
• Există un reziduu după evaporare?
• Ce metode de testare au fost utilizate?
• Este furnizat un certificat de analiză specific fiecărui lot?

Carl ROTH oferă, de exemplu, produse declarate explicit ca „reinst”, iar altele din aceleași grupe de substanțe ca „p.a., ACS” sau „p.a., ACS, ISO”. Acest lucru arată că termenii descriu profiluri de specificații diferite și nu ar trebui interpretați ca o simplă listă ierarhică liniară.

Ce înseamnă p.a.?

p.a. provine de la pro analysi – adică, în traducere liberă, „pentru analiză”.

Produsele chimice de această calitate sunt destinate aplicațiilor analitice și au, de regulă, specificații mult mai bine definite pentru impuritățile relevante.

În funcție de produs, pot fi controlate:

• metale grele,
• Fier,
• clorură,
• Sulfat,
• Fosfat,
• Nitrat,
• componente insolubile,
• reziduu la evaporare,
• conținut de apă,
• conținut de acid sau bază,
• alte substanțe însoțitoare perturbatoare.

Prin urmare, avantajul nu constă în mod necesar în faptul că componenta principală are o concentrație semnificativ mai mare.

Adevăratul avantaj este următorul:

Știți mai exact ce altceva poate fi conținut pe lângă componenta principală.

Pentru analizele chimice, această informație este adesea mai importantă decât o diferență între, de exemplu, 99,0 și 99,5 % conținut total.

Carl ROTH descrie în mod explicit soluțiile alcaline p.a. ca grade de calitate care asigură rezultate reproductibile în analize chimice, cercetare, dezvoltare și controlul calității.

Este p.a. întotdeauna mai pur decât ultrapur?

Nu neapărat.

Acesta este probabil cel mai important punct al acestui articol.

Termenii nu trebuie interpretați ca notele școlare:

tehnic → pur → ultrapur → p.a.

Nu funcționează atât de simplu.

Un produs „ultrapur” poate avea, de exemplu, un conținut principal foarte ridicat. Un produs p.a. poate avea un conținut principal similar sau chiar nominal mai mic, dar în același timp poate îndeplini limite mult mai stricte pentru impuritățile relevante din punct de vedere analitic.

Care variantă este mai bună depinde, așadar, de aplicație.

Exemplu

Produsul A:

≥99,9 %, ultrapur

Produsul B:

≥99,5 %, p.a.

Dacă vă ghidați exclusiv după conținutul principal, produsul A arată mai bine.

Dacă, însă, produsul B garantează suplimentar limite extrem de scăzute pentru clorură, sulfat, fier și metale grele, iar dumneavoastră doriți să determinați analitic exact acești parametri, atunci produsul B poate fi alegerea net mai bună.

Întrebarea corectă nu este, așadar: Ce calitate este mai înaltă?

Mai degrabă:

Care specificație este potrivită pentru aplicația mea?

ACS, ISO și Ph. Eur.: Ce înseamnă standardele suplimentare?

Pe lângă termeni precum p.a., pe un produs pot apărea și alte indicații.

Deosebit de frecvente sunt:

• ACS,
• ISO,
• Reactiv Ph. Eur.

Aceste indicații oferă informații suplimentare despre cerințele conform cărora a fost specificat un reactiv.

ACS

ACS înseamnă American Chemical Society.

Reactivii ACS îndeplinesc specificații definite pentru substanțe chimice analitice. Acestea pot include, pe lângă conținutul minim, diferite limite pentru impurități.

Denumirea înseamnă, prin urmare, mai mult decât doar „foarte pur”.

Un exemplu din sortimentul actual Sigma-Aldrich: acidul tanic este oferit ca „reactiv ACS” și are, pe lângă informații despre formă și calitate, limite definite pentru plumb, metale grele, zinc și alți parametri.

În cazul tioureei ACS este indicat, la rândul său, un conținut principal de ≥99,0 %. Aceasta arată din nou că ACS nu înseamnă automat o puritate generală de, de exemplu, 99,9 %. Cerințele specifice substanței sunt decisive.

ISO

Pentru diverși reactivi analitici există cerințe ale standardelor internaționale.

Merck face referire, de exemplu, la ISO 6353 pentru reactivii din chimia analitică și etichetează produsele corespunzătoare atunci când acestea îndeplinesc cerințele respective.

Reactiv Ph. Eur.

Această etichetare se referă la cerințele Farmacopeei Europene (Ph. Eur.) pentru reactivii corespunzători.

Aceasta poate fi deosebit de relevantă atunci când substanțele chimice sunt utilizate în metodele de testare prevăzute de farmacopee.

Și aici este important:

O etichetă suplimentară conformă unei norme descrie o cerință specifică pentru un anumit domeniu de utilizare. Ea nu ar trebui interpretată ca o etichetă generală de calitate pentru orice utilizare imaginabilă.

Calitățile HPLC, GC și LC-MS: de ce utilizarea este decisivă

În analiza instrumentală, denumirile clasice precum „pur” sau „p.a.” adesea nu sunt suficiente.

Un solvent poate fi chimic foarte pur și, totuși, poate cauza semnale de interferență într-o metodă sensibilă de măsurare.

De aceea, există calități specifice aplicației, de exemplu:

• calitate HPLC,
• calitate GC,
• calitate LC-MS,
• calitate UV,
• calitate pentru spectroscopie,
• calitate pentru biologie moleculară.

Calitate HPLC

În cromatografia de lichide de înaltă performanță, pot fi problematice, printre altele:

• Impurități active UV,
• Particule,
• Reziduuri după evaporare,
• Apă,
• componente organice secundare care interferează.

De aceea, solvenții pentru aplicațiile HPLC sunt verificați în mod special în ceea ce privește parametrii relevanți.

Calitate LC-MS

În cromatografia de lichide cuplată cu spectrometrie de masă, chiar și niveluri foarte scăzute de impurități ionizabile pot duce la semnale de fond sau la vârfuri nedorite.

În acest caz, o calitate p.a. obișnuită poate fi nepotrivită, chiar dacă puritatea chimică este bună.

Ce înseamnă asta pentru achiziții?

Mai întâi trebuie stabilită metoda – abia apoi calitatea.

Nu invers.

Cei care achiziționează produse pentru o analiză instrumentală sensibilă ar trebui să verifice în mod special dacă producătorul specifică adecvarea pentru metoda respectivă.

De ce impuritățile pot fi mai importante decât procentul total

Să presupunem că analizați clorura.

Reactivul A conține:

99,9 % substanță principală

dar conținutul de clorură nu este specificat.

Reactivul B conține:

99,5 % substanță principală

și are o limită maximă de clorură foarte scăzută, garantată.

Pentru determinarea clorurii, reactivul B poate fi alegerea mai sigură.

Același lucru este valabil și în cazul analizelor pentru:

• Fier,
• Plumb,
• Cupru,
• Sodiu,
• Potasiu,
• Fosfat,
• Sulfat,
• Nitrat,
• Metale grele.

Cu cât limita de detecție vizată este mai mică, cu atât mai importantă devine calitatea reactivilor utilizați.

Acest lucru este valabil în special în analiza de urme: un reactiv poate deveni el însuși o sursă relevantă de contaminare.

Cum să citim corect certificatul de analiză și specificația

Cine dorește să compare cu adevărat gradul de puritate ar trebui să facă distincția între două documente.

Specificație de produs.

Specificația descrie ce cerințe trebuie să îndeplinească produsul.

De exemplu:

• Conținut ≥99,5 %,
• Clorură ≤0,001 %,
• Sulfat ≤0,002 %,
• Fier ≤3 ppm.

Acestea sunt limitele admise.

Certificat de analiză – Certificate of Analysis

Certificatul de analiză (CoA) se referă, de regulă, la un anumit lot și documentează rezultatele determinate pentru acest lot.

Aceasta este o diferență importantă.

Specificația prevede, de exemplu:

Fier: maximum 5 ppm

Certificatul de analiză poate indica pentru lotul dumneavoastră:

Fier: 1 ppm

Prin urmare, pentru aplicațiile cu cerințe ridicate de documentație, ar trebui verificat dacă este disponibil un CoA specific lotului.

Producătorii de reactivi analitici pun adesea la dispoziție, pe lângă fișele cu date de securitate, specificații de produs și certificate de analiză specifice lotului. Merck menționează în mod expres această documentație ca parte a gamei sale de reactivi.

De ce grad de puritate am nevoie?

O orientare simplă:

Pentru procese tehnice

Adesea suficient:

calitate tehnică

dacă substanțele însoțitoare în cantități mici nu afectează funcționarea și nu sunt prescrise alte specificații.

Exemple tipice pot fi:

• curățare,
• auxiliari de proces,
• anumite reacții industriale,
• tratamentul tehnic al suprafețelor.

Pentru lucrări generale de laborator

În funcție de aplicație, pot fi potrivite:

pur, extra pur sau pentru sinteză

Exemple:

• preparate,
• experimente calitative,
• instruire,
• sinteze simple,
• lucrări generale de laborator.

Pentru analize chimice cantitative

Adesea util:

p.a. sau o calitate analitică corespunzătoare

Mai ales când impuritățile ar putea influența rezultatul.

Pentru analize conforme standardelor

Verificați dacă sunt solicitate în mod explicit:

• ACS,
• ISO,
• Reag. Ph. Eur.,
• alte standarde specifice metodei.

Pentru HPLC

Alegeți:

Calitate adecvată pentru HPLC

când solvenții sau reactivii fac parte din metoda cromatografică.

Pentru LC-MS

Utilizați:

Calitate adecvată pentru LC-MS

când sunt necesare o sensibilitate ridicată și un fond chimic scăzut.

Pentru analiza de urme

Aici ar trebui să se acorde o atenție deosebită specificațiilor individuale de impurități.

Un termen general precum „înaltă puritate” nu este adesea suficient în acest scop.

Trebuie să cumpărați întotdeauna cea mai mare puritate?

Nu.

O calitate mai înaltă sau cu specificații mai detaliate este adesea mai scumpă. În plus, poate să nu aducă niciun beneficiu măsurabil pentru aplicația concretă.

Dacă, de exemplu, un reactiv este utilizat exclusiv pentru un proces tehnic robust, o calitate analitică scumpă poate fi inutilă.

Pe de altă parte, încercarea de a economisi câțiva euro la un reactiv analitic poate deveni ulterior costisitoare, dacă:

• Măsurătorile trebuie repetate,
• Valorile martor sunt prea mari,
• apar vârfuri inexplicabile,
• Loturile nu sunt comparabile,
• Verificările de calitate eșuează.

Substanța chimică cea mai eficientă din punct de vedere economic nu este, prin urmare, automat cea mai ieftină sticlă.

Este cea mai ieftină calitate care îndeplinește în mod fiabil toate cerințele aplicației.

Greșeli tipice la achiziționarea substanțelor chimice

Compararea doar a valorii procentuale

99,9 % pare mai bun decât 99,5 %. Totuși, fără a cunoaște impuritățile, comparația este incompletă.

Interpretarea automată a termenului „ultrapur” ca fiind cea mai înaltă calitate

Denumirea singură nu spune dacă produsul este potrivit pentru metoda dumneavoastră concretă de analiză.

Cumpărarea calității p.a. pentru orice aplicație

Nici aceasta nu are sens. Pentru multe procese tehnice, o astfel de calitate ar fi inutilă și nefavorabilă economic.

Utilizarea calității tehnice pentru analize cantitative

Substanțele însoțitoare necontrolate pot influența valorile probelor martor și rezultatele măsurătorilor.

Tratarea separată a metodei și a calității reactivului

Pentru HPLC sau LC-MS, ar trebui aleasă în mod special o calitate specificată pentru aceste metode.

Lipsa verificării certificatului de analiză

În cazul proceselor sensibile sau care necesită documentație, descrierea generală a produsului poate să nu fie suficientă.

Înlocuirea unui lot cu altul fără verificare

În cazul aplicațiilor cu cerințe ridicate, poate fi util să se compare CoA și parametrii relevanți la schimbarea lotului.

Cumpărarea doar în funcție de numărul CAS

Același număr CAS înseamnă că este vorba despre aceeași substanță chimică, dar nu și dacă două produse au aceeași puritate și specificație.

Prin urmare, un număr CAS nu înlocuiește niciodată specificația de calitate.

Listă practică de verificare înainte de comandă

Înainte de a vă decide între tehnic, pur, ultrapur sau p.a., răspundeți la următoarele întrebări:

• Pentru ce este utilizată substanța chimică?
• Este vorba despre un proces tehnic sau despre o analiză?
• Se determină o valoare calitativă sau cantitativă?
• Ce exactitate de măsurare este necesară?
• Există impurități deosebit de critice?
• Care este limita de detecție a metodei?
• Metoda impune o anumită calitate?
• Produsul trebuie să îndeplinească cerințe ACS, ISO sau farmacopeice?
• Se utilizează HPLC, GC sau LC-MS?
• Este necesar un certificat de analiză specific lotului?
• Ce puritate este garantată?
• Care anume impurități sunt specificate?
• Reactivul este utilizat în mod regulat sau doar o dată?
• Justifică aplicația alegerea unei calități cu specificații mai stricte?

Un singur termen de pe etichetă nu răspunde la aceste întrebări.

Tehnic, pur, ultrapur și p.a. sunt repere – decizia finală ar trebui să se bazeze pe specificația concretă și pe scopul utilizării.

Tocmai pentru aplicațiile analitice merită, așadar, să privim dincolo de conținutul procentual al componentei principale. Limitele pentru ionii perturbatori, metale, apă sau impurități organice pot fi mult mai importante pentru rezultat decât întrebarea dacă pe flacon scrie 99,5 % sau 99,9 %.