Správa

Aus 30-prozentiger Lösung sollen 500 ml einer 5-prozentigen Lösung werden. Klingt nach einer einfachen Rechnung. In der Praxis entstehen Fehler aber oft nicht bei der Mathematik, sondern beim Abmessen, Auffüllen, Mischen oder bei der Interpretation der Konzentrationsangabe.

Najmä pri kyselinách a zásadách prichádza ešte druhý bod: Aj výpočtovo správne riedenie sa dá vykonať nebezpečne. Pri miešaní môže vznikať teplo, kvapalina sa môže začať variť alebo vystrekovať.

Tento sprievodca ukazuje, ako systematicky plánovať riedenia, ktoré vzorce v laboratórnej praxi naozaj pomáhajú a kde sa nachádzajú typické zdroje chýb.

Obsah

Čo vlastne znamená riedenie?

Pri riedení sa koncentrácia látky znižuje pridaním vhodného riedidla.

Pri vodných roztokoch je to často:

• destilovaná voda,
• demineralizovaná voda,
• Ultračistá voda.

V závislosti od použitia sa však môžu použiť aj iné rozpúšťadlá.

Kľúčový bod je:

Množstvo rozpustenej látky zostáva pri čistom riedení rovnaké – mení sa len celkový objem roztoku.

Z tohto dôvodu sa riedenie dá vypočítať matematicky.

Jednoduchý príklad:

Máte 100 ml koncentrovaného soľného roztoku. Ak pridáte vodu, množstvo obsiahnutej soli sa nezmenší. Rozptýli sa len do väčšieho objemu.

Koncentrácia klesá.

Aké údaje o koncentrácii existujú?

Pred výpočtom riedenia musí byť jasné, ktorý údaj o koncentrácii sa používa.

To je jeden z najčastejších zdrojov chýb.

Na etiketách produktov alebo v laboratórnych pokynoch sa napríklad nachádzajú:

• percentuálne údaje,
• mol/l,
• mmol/l,
• g/l,
• mg/l,
• ppm,
• Hmotnostné podiely,
• Objemové podiely.

Tieto údaje sa nesmú ľubovoľne navzájom stotožňovať.

hmotnostné percento

Údaj ako:

20 % m/m

znamená:

20 g látky sa nachádza v 100 g roztoku.

Vzťažnou veličinou je teda hmotnosť, nie objem.

objemové percento

Údaj ako:

70 % V/V

znamená zjednodušene:

70 ml kvapalnej zložky na 100 ml roztoku – ak sú príslušná definícia a metóda prípravy takto stanovené.

Tento údaj sa napríklad často uvádza pri kvapalných zmesiach.

Hmotnosť na objem

Údaj ako:

5 % m/V

zodpovedá:

5 g látky na 100 ml hotového roztoku.

Látková koncentrácia

Údaj ako:

1 mol/l

znamená, že jeden mol príslušnej látky pripadá na jeden liter roztoku.

Práve preto tvrdenie „Mám 20-percentný roztok“ na presný výpočet nie vždy stačí. Najprv treba objasniť, aký typ percentuálneho údaja sa tým myslí.

Najdôležitejší vzorec na riedenie: c₁ × V₁ = c₂ × V₂

Pre mnohé laboratórne riedenia stačí jeden vzorec:

c₁ × V₁ = c₂ × V₂

Pritom platí:

• c₁ = koncentrácia východiskového roztoku
• V₁ = potrebný objem východiskového roztoku
• c₂ = požadovaná konečná koncentrácia
• V₂ = požadovaný konečný objem

Často sa hľadá V₁.

Potom upravený vzorec znie:

V₁ = (c₂ × V₂) / c₁

Príklad: zriedenie z 30 % na 5 %

Chcete pripraviť 500 ml 5-percentného roztoku z 30-percentného východiskového roztoku.

Výpočet:

V₁ = (5 × 500 ml) / 30

V₁ = 83,3 ml

Podľa výpočtu teda potrebujete:

83,3 ml východiskového roztoku

Následne sa vhodným riedidlom doplní na konečný objem 500 ml.

Táto posledná veta je dôležitá.

Neznamená to automaticky:

83,3 ml koncentrátu + 416,7 ml vody.

Pri presnej laboratórnej práci sa východiskový roztok vloží do vhodnej odmernej nádoby a následne sa doplní po značku konečného objemu.

Vzorec na riedenie c₁V₁ = c₂V₂ používa aj Merck vo svojej aktuálnej kalkulačke riedenia roztokov.

Správne vypočítať faktor zriedenia

Druhou dôležitou veličinou je faktor zriedenia.

Vypočíta sa ako:

Faktor zriedenia = konečný objem / východiskový objem

Príklad:

10 ml vzorky sa doplní na celkový objem 100 ml.

Faktor riedenia:

100 ml / 10 ml = 10

Vzorka bola teda zriedená faktorom 10.

Pri následnej analýze sa musí nameraná hodnota primerane zohľadniť pomocou faktora zriedenia.

Merck pre analytické riedenia opisuje presne tento postup a pri väčších faktoroch zriedenia prípadne odporúča viacstupňové riedenie.

Správne riedenie percentuálnych roztokov

Pre percentuálne údaje funguje vzorec c₁V₁ = c₂V₂ priamo len vtedy, keď východisková a cieľová koncentrácia vychádzajú z tej istej definície koncentrácie.

Príklad: z 20 % na 4 %

Požadované:

250 ml 4-percentného roztoku.

K dispozícii:

20-percentný východiskový roztok.

Výpočet:

V₁ = (4 × 250 ml) / 20

V₁ = 50 ml

Potrebné sú teda:

50 ml východiskového roztoku

Následne sa doplní na:

Konečný objem 250 ml

doplnené.

Faktor zriedenia je:

250 / 50 = 5

Ide teda o päťnásobné zriedenie.

Pozor pri koncentrovaných kyselinách

Pri koncentrovaných kyselinách sa koncentrácia často uvádza v hmotnostných percentách.

Kyselina chlorovodíková s napríklad 37 % neznamená automaticky 37 mol/l a ani 37 ml chlorovodíka na 100 ml roztoku.

Ak sa má z údaja v hmotnostných percentách vypočítať molárna koncentrácia, musí byť navyše známa hustota roztoku.

Merck upozorňuje, že hustota, hmotnostná koncentrácia a molarita roztoku sú vzájomne prepojené a závisia od teploty.

Molarita a látková koncentrácia

V analytických a chemických laboratóriách sa často pracuje s látkovou koncentráciou.

Príklad:

1 mol/l NaOH

znamená, že jeden liter hotového roztoku obsahuje látkové množstvo jedného mólu hydroxidu sodného.

Ak už existuje koncentrovaný roztok známej molarity, môže sa opäť použiť vzorec:

c₁ × V₁ = c₂ × V₂

použiť.

Príklad: z 2 mol/l na 0,5 mol/l

Potrebujete:

500 ml 0,5-molárneho roztoku.

Východiskový roztok:

2 mol/l.

Výpočet:

V₁ = (0,5 mol/l × 500 ml) / 2 mol/l

V₁ = 125 ml

Potrebujete teda:

125 ml 2-molárneho východiskového roztoku

a následne doplníme na:

500 ml konečného objemu

na.

Správne pochopiť riedenia 1:2, 1:5 alebo 1:10

Pomery ako 1:2 alebo 1:10 pravidelne spôsobujú nedorozumenia.

Preto by sa vždy malo overiť, ako výrobca alebo pracovný predpis definuje tento pomer.

V mnohých laboratórnych aplikáciách znamená riedenie 1:10:

1 diel vzorky na 10 dielov celkového objemu

teda napríklad:

1 ml vzorky + riedidlo do celkového objemu 10 ml.

To zodpovedá:

• 1 ml vzorky
• 9 ml riedidla

Merck napríklad pri riedení 1:10 používa presne tento pomer a uvádza faktor riedenia 10.

Prečo dochádza k zámenám?

Mimo laboratória sa „1:10“ niekedy chápe aj ako:

1 diel koncentrátu + 10 dielov vody

rozumiem.

Potom vznikne celkovo 11 dielov.

Matematicky to nie je to isté.

Preto by mal byť pracovný predpis formulovaný čo najjednoznačnejšie.

Lepšie:

10 ml koncentrátu doplniť na celkový objem 100 ml.

namiesto iba:

zriediť 1:10

Viackrokové riedenia

Veľmi silné riedenia by sa často nemali pripravovať v jednom jedinom kroku.

Príklad:

Potrebujete riedenie s faktorom 1000.

Teoreticky by sa dalo:

0,1 ml vzorky doplniť na 100 ml.

V praxi to môže byť problematické, pretože veľmi malý východiskový objem spôsobuje pomerne veľké chyby pri pipetovaní.

Lepším riešením je sériové riedenie.

Napriklad:

Krok 1

10 ml východiskového roztoku doplniť na 100 ml.

Faktor riedenia:

10

Krok 2

10 ml tohto roztoku opäť doplniť na 100 ml.

Celkový faktor:

10 × 10 = 100

Krok 3

10 ml tohto roztoku znova doplniť na 100 ml.

Celkový faktor:

10 × 10 × 10 = 1000

Faktory riedenia sa navzájom vynásobia.

Merck odporúča pri analytických prácach s veľmi vysokými faktormi riedenia tiež viackrokový postup, aby sa dosiahli spoľahlivejšie výsledky.

Prečo by sa objemy nemali jednoducho sčítať

Častá mylná predstava znie:

Potrebujem 100 ml roztoku.

Takže miešam:

20 ml koncentrátu + 80 ml vody.

Pre jednoduché technické aplikácie môže byť táto aproximácia v závislosti od látky dostatočná.

Pri presnej laboratórnej práci je však problematická.

Pri miešaní rôznych kvapalín sa môžu objemy meniť. Celkový objem preto nemusí presne zodpovedať súčtu jednotlivých východiskových objemov.

Aj zmeny teploty pri miešaní ovplyvňujú objem.

Preto sa pri presných roztokoch pracuje s odmernou bankou:

1. Pridať vypočítané množstvo východiskového roztoku.
2. Pridať časť riedidla.
3. V prípade potreby nechať vychladnúť.
4. Až potom presne doplniť po kalibračnú značku.
5. Dobre premiešať.

Merck odporúča pre spoľahlivé analytické riedenia odmerné banky a vhodné pipety a zdôrazňuje, že po doplnení po značku sa musí dôkladne premiešať.

Bezpečné riedenie kyselín a zásad

Pri kyselinách a zásadách nestačí správny výpočet.

Riedenie môže byť silne exotermické. To znamená:

Pri miešaní sa uvoľňuje teplo.

Čím koncentrovanejšia je chemikália a čím väčšie je použité množstvo, tým výraznejšie môže byť zahriatie.

Možné následky sú:

• silné zahriatie roztoku,
• Vrenie,
• Vystreknutie,
• Uvoľňovanie pár alebo hmiel,
• Poškodenie nevhodných nádob.

BAuA upozorňuje, že pri prečerpávaní a plnení kyselín a zásad sa môžu uvoľňovať kvapôčky aj pary a môžu byť potrebné príslušné technické ochranné opatrenia.

Koncentrovanú kyselinu pridávať do vody – nie naopak

Pri mnohých klasických riedeniach kyselín platí známe bezpečnostné pravidlo:

Najprv vodu, potom pomaly pridať kyselinu.

Dôvodom je vznik tepla.

Ak sa malé množstvo vody pridá k väčšiemu množstvu koncentrovanej kyseliny, horná vodná vrstva sa môže veľmi rýchlo zohriať a náhle sa vyparí. Pritom môže kyselina vystreknúť.

Ak sa však kyselina pridáva pomaly do väčšieho množstva vody, vznikajúce teplo sa môže lepšie rozptýliť.

Napriek tomu platí:

Toto pravidlo nikdy nenahrádza údaje v karte bezpečnostných údajov konkrétneho produktu.

Pred zriedením treba predovšetkým skontrolovať:

• Oddiel 2: Nebezpečenstvá,
• Oddiel 7: Manipulácia,
• Oddiel 8: osobné ochranné prostriedky,
• Oddiel 10: Reaktivita.

BAuA označuje karty bezpečnostných údajov za kľúčový zdroj informácií pre používateľov chemikálií.

Pracovať pomaly

Koncentrované kyseliny a zásady by sa mali pridávať kontrolovane a po častiach.

Nie:

• rýchlo naliať,
• miešať v uzavretej nádobe,
• držať tvár nad nádobou.

Pri väčších množstvách môže byť navyše potrebné externé chladenie.

Sledovať teplotu

Po zriedení by sa roztok nemal hneď doplniť na konečný objem, ak sa výrazne zohrial.

Prečo?

Teplé kvapaliny majú iný objem ako vychladnuté.

Pre presný roztok sa preto:

1. predzmieša,
2. nechá vychladnúť,
3. až potom sa presne doplní na konečný objem.

Ktoré laboratórne zariadenia sú vhodné na presné riedenia?

Presnosť riedenia nezávisí len od výpočtu.

Prinajmenšom rovnako dôležité je použité meradlo.

Odmerná banka

Odmerná banka je určená na prípravu definovaného konečného objemu.

Typické veľkosti sú:

• 50 ml,
• 100 ml,
• 250 ml,
• 500 ml,
• 1000 ml.

Pri presných riedeniach je výrazne lepší ako kadička.

Nedelená pipeta

Nedelená pipeta slúži na presný prenos pevne definovaného objemu.

Napriklad:

10,00 ml alebo 25,00 ml.

Delená pipeta

Umožňuje rôzne objemy, ale v závislosti od konštrukcie a použitia môže byť menej presná ako zodpovedajúca nedelená pipeta.

Piestová pipeta

Je vhodná najmä pre menšie objemy.

Rozhodujúce je, aby požadovaný objem ležal v rámci vhodného pracovného rozsahu pipety.

Odmerný valec

Odmerný valec je vhodný na mnohé technické a orientačné práce.

Pre kvalitnú kvantitatívnu analytiku je však zvyčajne menej presný ako odmerné banky a volumetrické pipety.

Kadička

Stupnica kadičky slúži prevažne na orientáciu.

Kadička preto nie je vhodným meradlom, ak sa má koncentrácia nastaviť presne.

Ktorá voda je vhodná na riedenie?

Aj riedidlo môže ovplyvniť výsledok.

V závislosti od aplikácie prichádzajú do úvahy:

• destilovaná voda,
• demineralizovaná voda,
• plne demineralizovaná voda,
• Ultračistá voda.

Pre jednoduché technické aplikácie môže postačovať demineralizovaná voda.

Pre citlivé analýzy môžu však už malé množstvá:

• iónov,
• organických zlúčenín,
• kovov,
• mikroorganizmov

byť problematické.

Pri analytických riedeniach Merck napríklad odporúča destilovanú alebo plne demineralizovanú vodu.

Požadovaná kvalita vody by sa preto mala riadiť použitou meracou metódou.

Typické chyby pri riedení

Nesprávna kontrola percentuálnych údajov

20 % m/m a 20 % V/V nie sú to isté.

Pred každým výpočtom musí byť známa definícia koncentrácie.

Zameniť konečný objem s objemom vody

„Doplniť na 500 ml“ neznamená:

Pridať 500 ml vody.

Myslí sa tým:

pridávať toľko riedidla, kým celkový objem nedosiahne 500 ml.

Nesprávna interpretácia 1:10

1 diel vzorky + 10 dielov vody nedáva rovnaké zriedenie ako 1 diel vzorky na 10 dielov celkového objemu.

Pracovné pokyny by preto mali byť formulované jednoznačne.

Presne merať pomocou kadičky

Kadičky sú vhodné na miešanie, ale nie na presné nastavenie objemu.

Pipetovať veľmi malé objemy

Ak je napríklad potrebných 0,05 ml, relatívna chyba merania môže byť veľká.

Sériové riedenie je často presnejšie.

Po doplnení nemiešať

Ak sa odmerná banka jednoducho odstaví, koncentrácia v roztoku môže byť spočiatku rozložená nerovnomerne.

Po doplnení by sa mal roztok dôkladne homogenizovať.

Doplniť horúci roztok priamo po značku

Po silne exotermickom riedení môže byť objem v dôsledku zvýšenej teploty skreslený.

Pri presnej práci by sa mal roztok pred konečným doplnením uviesť na predpísanú teplotu.

Miešanie kyseliny a vody v nesprávnom poradí

Pri koncentrovaných kyselinách môže nevhodné poradie pridávania viesť k silnému rozstreknutiu.

Vždy dodržiavajte kartu bezpečnostných údajov a konkrétny pracovný postup.

Zabudnutie osobných ochranných prostriedkov

Matematicky jednoduché riedenie môže byť chemicky nebezpečné.

V závislosti od produktu môžu byť potrebné:

• ochranné okuliare,
• ochrana tváre,
• rukavice odolné voči chemikáliám,
• Laboratórny plášť alebo ochranný odev,
• Odsávanie.

Prevziať koncentráciu z názvu produktu

Tá istá chemikália sa môže predávať v rôznych koncentráciách.

Pred výpočtom sa preto musia skontrolovať etiketa, špecifikácia a karta bezpečnostných údajov skutočne použitej šarže alebo variantu produktu.

Praktický kontrolný zoznam pred riedením

Predtým, než začnete, skontrolujte:

• Akú východiskovú koncentráciu má produkt?
• Ide o m/m, V/V, m/V alebo mol/l?
• Aká konečná koncentrácia je potrebná?
• Aký konečný objem sa má pripraviť?
• Je c₁ × V₁ = c₂ × V₂ použiteľné pre tieto koncentračné údaje?
• Musí sa pri prepočte dodatočne zohľadniť hustota?
• Ktoré riedidlo je vhodné?
• Akú kvalitu vody vyžaduje aplikácia?
• Ktorá odmerná nádoba poskytuje požadovanú presnosť?
• Má jednostupňové riedenie zmysel?
• Bolo by sériové riedenie presnejšie?
• Uvoľňuje sa pri miešaní teplo?
• Aké poradie pridávania predpisuje karta bezpečnostných údajov?
• Ktoré osobné ochranné prostriedky sú potrebné?
• Musí sa pracovať s odsávaním?
• Musí roztok pred konečným doplnením vychladnúť?
• Bol pripravený roztok dôkladne premiešaný?
• Musí byť riedenie zdokumentované alebo označené?

Spoľahlivé riedenie preto pozostáva z troch krokov:

správne počítať, správne merať a správne miešať.

Vzorec je často tou najjednoduchšou časťou. V praxi o tom, či na konci skutočne vznikne požadovaný roztok, rozhodujú správne uvedenie koncentrácie, vhodné odmerné pomôcky na meranie objemu, teplota a pracovný postup.