Meddelande

Två flaskor innehåller samma ämne. På den ena står ”teknisk”, på den andra ”p.a.”. CAS-numret är identiskt, renheten skiljer sig vid första anblicken kanske bara med några tiondels procent – priset däremot är betydligt högre.

Vilken variant behöver man egentligen?

Svaret beror inte så mycket på vilken renhetsgrad som i grunden är ”bättre” utan på vad kemikalien ska användas till. För en teknisk rengöring kan en analyskvalitet av hög renhet vara onödig. Vid en kvantitativ bestämning kan däremot även mycket små föroreningar snedvrida resultatet.

Den här guiden förklarar de viktigaste renhetsbeteckningarna för kemikalier och visar vad du faktiskt bör vara uppmärksam på när du jämför teknisk kvalitet, ren, renast och p.a..

Innehållsförteckning

Vad betyder renhetsgrad för kemikalier?

Renhetsgraden beskriver, förenklat sagt, hur stor andel av den önskade substansen en produkt innehåller och vilka föroreningar som är tillåtna.

En produkt med en angiven renhet på ≥99 % innehåller alltså minst den specificerade andelen av huvudbeståndsdelen. De resterande beståndsdelarna kan till exempel vara:

• Vatten,
• andra oorganiska eller organiska föreningar,
• Metaller,
• Salter,
• Reaktionsbiprodukter,
• Tillverkningsrester,
• Lösningsmedelsspår.

För användningen är det därför inte bara intressant hur mycket huvudsubstans som finns, utan också vad som finns i de resterande delarna.

Just här skiljer sig många kvalitetsnivåer åt.

För högkvalitativa analysreagenser specificeras ofta inte bara minimihalt utan även många enskilda föroreningar. Merck anger exempelvis för sin analytiska EMSURE®-kvalitet specifikationer med upp till cirka 70 kontrollerade parametrar; många av dessa produkter uppfyller eller överträffar kraven från ACS, ISO eller Reag. Ph. Eur.

Det visar en viktig punkt:

Renhet är inte bara en procentsiffra. Den är en specifikationsprofil.

Varför 99 % inte automatiskt betyder 99 %

Låt oss ta två produkter, var och en med:

Renhet ≥99,0 %

På pappret ser de likadana ut. För en analys kan de ändå vara helt olika lämpade.

I den första produkten skulle de resterande maximalt 1 % huvudsakligen kunna bestå av vatten och för applikationen icke-kritiska beståndsdelar.

I den andra skulle det kunna finnas spår av just de metaller eller joner som du senare vill bestämma.

Ett praktiskt exempel:

Du vill analysera järn på spårnivå. Ett reagens kan ha en mycket hög totalhalt och ändå vara olämpligt för den uppgiften om dess järnhalt inte är tillräckligt låg eller inte alls specificerad.

Omvänt behöver man inte nödvändigtvis använda ett dyrt analysreagens för en teknisk process där några tiondels procent av en icke-kritisk förorening inte spelar någon roll.

Att specifikationen går utöver totalhalten ser man också på kommersiella ACS-reagenser: För citronsyra med ≥99,5 % anges till exempel dessutom gränsvärden för klorid, fosfat, sulfat, järn och bly.

Därför bör man vid inköp aldrig enbart jämföra den högsta procentsiffran på produktsidan.

Teknisk kvalitet: När är den tillräcklig?

Beteckningen ”teknisk” används vanligtvis för kemikalier som är avsedda för tekniska och industriella tillämpningar där ingen analytisk reagensrenhet krävs.

Typiska användningsområden kan vara:

• teknisk rengöring,
• industriella processer,
• produktion,
• ytbehandling,
• vissa synteser,
• processhjälpmedel,
• Applikationer där låga föroreningshalter inte har någon relevant inverkan.

Teknisk kvalitet innebär inte automatiskt ”dålig kvalitet”.

Den innebär snarare att specifikationen är inriktad på ett annat användningsändamål.

En teknisk produkt kan till exempel ha en hög huvudhalt, men samtidigt uppvisa mindre strängt specificerade sidokomponenter än ett analysreagens.

Även i den professionella kemikaliehandeln hittar man därför produkter med höga nominella renheter i teknisk kvalitet. Carl ROTH har till exempel etanol med en renhet på ≥98 % i teknisk kvalitet, medan andra lösningsmedel i samma sortiment erbjuds med högre analytiska specifikationer.

När kan teknisk kvalitet vara ett vettigt val?

Om din applikation:

• inte innefattar någon kvantitativ spåranalys,
• är robust mot mindre föroreningar,
• inte ställer några farmakopé- eller normkrav,
• primärt utför en teknisk process,
• större mängder krävs och kostnadseffektivitet är relevant,

kan teknisk kvalitet vara fullt tillräcklig.

När bör man vara försiktig?

Teknisk kvalitet bör inte väljas enbart på grund av det lägre priset, om:

• mätresultaten beror på det,
• Föroreningar kan påverka en reaktion,
• substansen används för att framställa standarder.
• känsliga analytiska instrument används,
• regulatoriska föreskrifter kräver en viss kvalitet.

Vad betyder ”ren”?

Beteckningen ”ren” förekommer ofta för laboratorie- och tekniska kemikalier.

Den signalerar vanligtvis en högre eller mer definierad kvalitet än ren teknisk vara, men ensam säger den inte tillräckligt om huruvida produkten är lämplig för en viss analys.

Den avgörande punkten:

Beteckningar som ”ren” bör alltid betraktas tillsammans med den konkreta produktspecifikationen.

En produkt kan till exempel vara märkt som:

≥99 %, ren

Då vet du först minimihalten. För en analytisk tillämpning måste du dessutom veta vilka övriga beståndsdelar som kontrolleras.

Typiska användningsområden

Kemikalier av kvaliteten ”ren” kan bland annat vara lämpliga för:

• allmänna laboratoriearbeten,
• prepareringar,
• enkla synteser,
• utbildningsändamål,
• tekniska laboratorietillämpningar,
• processer utan stränga spårkrav.

Huruvida de är lämpliga för din specifika uppgift avgörs dock inte av ordet ”ren”, utan av specifikationen.

Vad betyder ”renast”?

”Renast” låter inledningsvis som den högsta möjliga kvalitetsnivån. Just den tolkningen kan bli problematisk vid inköp.

Beteckningen används av tillverkare för särskilt rena kvaliteter, men är inte automatiskt liktydig med en viss internationell analysnorm.

En ”renast”-produkt kan ha en mycket hög halt och vara utmärkt för vissa användningsområden. Ändå bör man kontrollera:

• Vilken renhet garanteras faktiskt?
• Vilka föroreningar specificeras?
• Finns det gränsvärden för metaller?
• Finns det gränsvärden för anjoner?
• Bestäms vattenhalten?
• Finns det en rest efter avdunstning?
• Vilka provningsmetoder har använts?
• Tillhandahålls ett batchspecifikt analyscertifikat?

Carl ROTH erbjuder exempelvis produkter uttryckligen som ”renast” och andra inom samma ämnesgrupper som ”p.a., ACS” eller ”p.a., ACS, ISO”. Det visar att begreppen beskriver olika specifikationsprofiler och inte enbart bör läsas som en linjär rangordning.

Vad betyder p.a.?

p.a. står för pro analysi – alltså ungefär ”för analysen”.

Kemikalier av denna kvalitet är avsedda för analytiska tillämpningar och har normalt betydligt mer definierade specifikationer för relevanta föroreningar.

Beroende på produkt kan följande kontrolleras:

• tungmetaller,
• Järn,
• klorid,
• Sulfat,
• Fosfat,
• Nitrat,
• olösliga beståndsdelar,
• avdunstningsrest,
• vattenhalt,
• syra- eller bashalt,
• andra störande följebeståndsdelar.

Fördelen ligger därför inte nödvändigtvis i att huvudbeståndsdelen alltid är avsevärt högre koncentrerad.

Den egentliga fördelen är:

Du vet mer exakt vad som förutom huvudbeståndsdelen får ingå.

För kemiska analyser är denna information ofta viktigare än en skillnad mellan till exempel 99,0 och 99,5 % totalhalt.

Carl ROTH beskriver p.a.-lutar uttryckligen som kvaliteter för reproducerbara resultat inom kemisk analys, forskning, utveckling och kvalitetskontroll.

Är p.a. alltid renare än renast?

Inte nödvändigtvis.

Det är förmodligen den viktigaste punkten i den här artikeln.

Begreppen får inte läsas som skolbetyg:

teknisk → ren → renast → p.a.

Så enkelt fungerar det inte.

En ”renast”-produkt kan till exempel ha en mycket hög huvudhalt. En p.a.-produkt kan ha en liknande eller till och med nominellt lägre huvudhalt, men samtidigt uppfylla väsentligt strängare gränsvärden för analytiskt relevanta föroreningar.

Vilken variant som är bättre beror därför på användningen.

Exempel

Produkt A:

≥99,9 %, renast

Produkt B:

≥99,5 %, p.a.

Om du enbart går på huvudhalten ser produkt A bättre ut.

Om produkt B dock dessutom garanterar extremt låga gränsvärden för klorid, sulfat, järn och tungmetaller, och du vill bestämma just dessa parametrar analytiskt, kan produkt B vara det klart bättre valet.

Den rätta frågan är därför inte: Vilken kvalitet är högre?

Utan:

Vilken specifikation passar för min användning?

ACS, ISO och Ph. Eur.: Vad betyder ytterligare standarder?

Förutom beteckningar som p.a. kan det finnas ytterligare uppgifter på en produkt.

Särskilt vanliga är:

• ACS,
• ISO,
• Reag. Ph. Eur.

Dessa uppgifter ger ytterligare information om enligt vilka krav ett reagens har specificerats.

ACS

ACS står för American Chemical Society.

ACS-reagenser uppfyller definierade specifikationer för analytiska kemikalier. Utöver minimihalten kan de omfatta olika gränsvärden för föroreningar.

Beteckningen betyder därför mer än bara ”mycket ren”.

Ett exempel från det aktuella Sigma-Aldrich-sortimentet: Tanninsyra erbjuds som ”ACS reagent” och har, förutom uppgifter om form och kvalitet, definierade gränsvärden för bly, tungmetaller, zink och ytterligare parametrar.

För ACS-tiourea anges en huvudhalt på ≥99,0 %. Det visar återigen att ACS inte automatiskt innebär en generell renhet på till exempel 99,9 %. Det avgörande är de ämnesspecifika kraven.

ISO

För olika analytiska reagenser finns krav enligt internationella standarder.

Merck hänvisar till exempel till ISO 6353 för reagenser inom analytisk kemi och märker motsvarande produkter när de uppfyller respektive krav.

Reag. Ph. Eur.

Denna märkning avser krav i Europeiska farmakopén (Ph. Eur.) på motsvarande reagenser.

Den kan vara särskilt relevant när kemikalier används i farmakopéns provningsmetoder.

Här är det också viktigt:

En kompletterande standardmärkning beskriver ett specifikt krav för ett specifikt användningsområde. Den bör inte tolkas som ett allmänt kvalitetsmärke för alla tänkbara tillämpningar.

HPLC-, GC- och LC-MS-kvalitet: Varför tillämpningen är avgörande

Vid instrumentell analys räcker klassiska beteckningar som ”ren” eller ”p.a.” ofta inte.

Ett lösningsmedel kan vara kemiskt mycket rent och ändå orsaka störsignaler i en känslig mätmetod.

Därför finns det tillämpningsspecifika kvaliteter, exempelvis:

• HPLC-kvalitet,
• GC-kvalitet,
• LC-MS-kvalitet,
• UV-kvalitet,
• spektroskopikvalitet,
• molekylärbiologisk kvalitet.

HPLC-kvalitet

Vid högpresterande vätskekromatografi kan bland annat följande vara problematiskt:

• UV-aktiva föroreningar,
• Partiklar,
• Avdunstningsrester,
• Vatten,
• störande organiska sidokomponenter.

Därför testas lösningsmedel för HPLC-tillämpningar särskilt med avseende på relevanta parametrar.

LC-MS-kvalitet

Vid vätskekromatografi kopplad till masspektrometri kan redan mycket små joniserbara föroreningar leda till bakgrundssignaler eller oönskade toppar.

Här kan en konventionell p.a.-kvalitet vara olämplig trots god kemisk renhet.

Vad innebär det för inköpet?

Metoden bör fastställas först – därefter kvaliteten.

Inte tvärtom.

Den som köper in för en känslig instrumentell analys bör specifikt kontrollera om tillverkaren specificerar lämpligheten för den aktuella metoden.

Varför föroreningar kan vara viktigare än den totala procenthalten

Anta att du analyserar klorid.

Reagens A innehåller:

99,9 % huvudsubstans

men kloridhalten är inte specificerad.

Reagens B innehåller:

99,5 % huvudsubstans

och har ett garanterat mycket lågt kloridgränsvärde.

För din kloridbestämning kan reagens B vara det säkrare valet.

Detsamma gäller för analyser av:

• Järn,
• Bly,
• Koppar,
• Natrium,
• Kalium,
• Fosfat,
• Sulfat,
• Nitrat,
• Tungmetaller.

Ju lägre den eftersträvade detektionsgränsen är, desto viktigare blir kvaliteten på de reagens som används.

Detta gäller särskilt inom spåranalys: Ett reagens kan i sig själv bli en relevant kontaminationskälla.

Analyscertifikat och specifikation – läs dem rätt

Den som verkligen vill jämföra renhetsgraden bör skilja på två dokument.

Produktspecifikation

Specifikationen beskriver vilka krav produkten måste uppfylla.

Exempelvis:

• Halt ≥99,5 %,
• Klorid ≤0,001 %,
• Sulfat ≤0,002 %,
• Järn ≤3 ppm.

Detta är de tillåtna gränsvärdena.

Analyscertifikat – Certificate of Analysis

Ett Certificate of Analysis (CoA) avser i regel en specifik batch och dokumenterar de resultat som fastställts för denna batch.

Det är en viktig skillnad.

Specifikationen anger till exempel:

Järn: maximalt 5 ppm

Analyscertifikatet kan ange för din batch:

Järn: 1 ppm

Vid tillämpningar med höga dokumentationskrav bör det därför kontrolleras om ett batchspecifikt CoA är tillgängligt.

Tillverkare av analytiska reagens tillhandahåller ofta produktspecifikationer och batchspecifika analyscertifikat utöver säkerhetsdatablad. Merck anger uttryckligen att denna dokumentation ingår i sina reagensprogram.

Vilken renhetsgrad behöver jag?

En enkel vägledning:

För tekniska processer

Ofta tillräckligt:

teknisk kvalitet

när låga halter av följeämnen inte påverkar funktionen och inga andra specifikationer är föreskrivna.

Typiska exempel kan vara:

• rengöring,
• processhjälpmedel,
• vissa industriella reaktioner,
• teknisk behandling av ytor.

För allmänna laboratoriearbeten

Beroende på tillämpningen kan följande vara lämpliga:

ren, renast eller för syntes

Exempel:

• prepareringar,
• kvalitativa försök,
• utbildning,
• enkla synteser,
• allmänna laboratoriearbeten.

För kvantitativa kemiska analyser

Ofta lämpligt:

p.a. eller en motsvarande analyskvalitet

Särskilt när föroreningar skulle kunna påverka resultatet.

För standardbaserade analyser

Kontrollera om de uttryckligen krävs:

• ACS,
• ISO,
• Reag. Ph. Eur.,
• andra metodspecifika standarder.

För HPLC

Välj:

HPLC-lämplig kvalitet

när lösningsmedel eller reagens ingår i den kromatografiska metoden.

För LC-MS

Använd:

LC-MS-lämplig kvalitet

när hög känslighet och låg kemisk bakgrund krävs.

För spåranalys

Här bör man särskilt uppmärksamma enskilda föroreningsspecifikationer.

Ett allmänt begrepp som ”högrent” räcker ofta inte för detta.

Måste man alltid köpa den högsta renheten?

Nej.

En högre eller utförligare specificerad kvalitet är ofta dyrare. Den kan dessutom inte ge någon mätbar fördel för den konkreta tillämpningen.

Om exempelvis ett reagens uteslutande används för en robust teknisk process, kan en dyr analyskvalitet vara onödig.

Å andra sidan kan försöket att spara några euro på ett analytiskt reagens bli dyrt senare, om:

• mätningar måste upprepas,
• blindvärden är för höga,
• oförklarliga toppar uppträder,
• batcher inte är jämförbara,
• Kvalitetskontroller misslyckas.

Den ekonomiskt mest förnuftiga kemikalien är därför inte automatiskt den billigaste flaskan.

Det är den mest kostnadseffektiva kvaliteten som tillförlitligt uppfyller samtliga krav i tillämpningen.

Typiska misstag vid köp av kemikalier

Att bara jämföra procentvärdet.

99,9 % ser bättre ut än 99,5 %. Utan kunskap om föroreningarna är dock denna jämförelse ofullständig.

Att automatiskt tolka ”renast” som den högsta kvaliteten.

Beteckningen ensam säger inte om produkten är lämplig för din specifika analysmetod.

Att köpa p.a. för varje tillämpning.

Inte heller det är vettigt. För många tekniska processer skulle denna kvalitet vara onödig och ekonomiskt ofördelaktig.

Att använda teknisk kvalitet för kvantitativa analyser.

Okontrollerade medföljande ämnen kan påverka blankvärden och mätresultat.

Att behandla metod och reagensets kvalitet som separata frågor

För HPLC eller LC-MS bör man medvetet välja en kvalitet som är specifikt avsedd för detta.

Att inte kontrollera analyscertifikatet

Vid känsliga eller dokumentationspliktiga processer kanske den allmänna produktbeskrivningen inte räcker.

Att byta olika batcher utan kontroll

Vid krävande tillämpningar kan det vara meningsfullt att jämföra CoA och relevanta parametrar vid batchbyte.

Att handla enbart efter CAS-nummer

Samma CAS-nummer innebär att det rör sig om samma kemiska ämne. Det säger dock ingenting om huruvida två produkter har samma renhet och specifikation.

Ett CAS-nummer ersätter därför aldrig kvalitetsangivelsen.

Praktisk checklista inför beställningen

Innan du väljer mellan teknisk, ren, renast och p.a., besvara följande frågor:

• Vad används kemikalien till?
• Rör det sig om en teknisk process eller en analys?
• Bestäms ett kvalitativt eller kvantitativt värde?
• Vilken mätnoggrannhet behövs?
• Finns det särskilt kritiska föroreningar?
• Vilken detektionsgräns har metoden?
• Är en viss kvalitet föreskriven i metoden?
• Måste produkten uppfylla ACS-, ISO- eller farmakopékrav?
• Används HPLC, GC eller LC-MS?
• Är ett batchspecifikt analyscertifikat erforderligt?
• Vilken renhet garanteras?
• Vilka enskilda föroreningar specificeras?
• Används reagenset regelbundet eller bara en gång?
• Är en kvalitet med högre specifikation motiverad för tillämpningen?

Ett enda begrepp på etiketten besvarar inte dessa frågor.

Teknisk, ren, renast och p.a. är riktmärken – det slutgiltiga beslutet bör baseras på den konkreta specifikationen och användningsändamålet.

Särskilt för analytiska tillämpningar lönar det sig därför att titta bortom den procentuella halten av huvudkomponenten. Gränsvärden för störande joner, metaller, vatten eller organiska föroreningar kan vara väsentligt viktigare för resultatet än frågan om det står 99,5 eller 99,9 % på flaskan.