Mesaj

Zwei Flaschen enthalten denselben Stoff. Auf der einen steht „technisch“, auf der anderen „p.a.“. Die CAS-Nummer ist identisch, die Reinheit unterscheidet sich auf den ersten Blick vielleicht nur um wenige Zehntelprozent – der Preis dagegen deutlich.

Hangi varyant gerçekten gerekli?

Cevap, hangi saflık derecesinin temelde „daha iyi“ olduğundan çok, kimyasalın ne amaçla kullanılacağına bağlıdır. Teknik bir temizlik için yüksek saflıktaki bir analitik kalite gereksiz olabilir. Kantitatif bir tayinde ise çok küçük safsızlıklar bile sonucu bozabilir.

Bu rehber, kimyasallar için en önemli saflık derecesi adlandırmalarını açıklar ve teknik kalite, rein, reinst ve p.a. karşılaştırılırken aslında nelere dikkat etmeniz gerektiğini gösterir.

İçindekiler

Kimyasallarda saflık derecesi ne anlama gelir?

Saflık derecesi, basitçe söylemek gerekirse, bir ürünün istenen maddeyi hangi oranda içerdiğini ve hangi safsızlıklara izin verildiğini açıklar.

Belirtilen saflığı ≥ %99 olan bir ürün, ana bileşenden en az belirtilen oranda içerir. Geri kalan bileşenler örneğin şunlar olabilir:

• Su,
• diğer inorganik veya organik bileşikler,
• Metaller,
• Tuzlar,
• Reaksiyon yan ürünleri,
• Üretimden kaynaklanan kalıntılar,
• Çözücü izleri.

Bu nedenle uygulama için yalnızca ana maddeden ne kadar bulunduğu değil, aynı zamanda geri kalan kısımlarda ne olduğu da önemlidir.

Kalite seviyelerinin çoğu tam bu noktada farklılaşır.

Yüksek kaliteli analitik reaktiflerde genellikle yalnızca minimum içerik değil, çok sayıda bireysel safsızlık da belirtilir. Merck, örneğin analitik EMSURE® kalitesi için yaklaşık 70’e kadar kontrol edilmiş parametre içeren spesifikasyonlar tanımlar; bu ürünlerin çoğu ACS, ISO veya Reag. Ph. Eur. gereksinimlerini karşılar veya aşar.

Bu önemli bir noktayı gösteriyor:

Saflık yalnızca bir yüzde değeri değildir; bir spesifikasyon profilidir.

Neden %99 otomatik olarak %99 anlamına gelmez?

Her birinde şunlar bulunan iki ürünü ele alalım:

Saflık ≥ %99,0

Kağıt üzerinde aynı görünürler. Ancak bir analiz için uygunlukları tamamen farklı olabilir.

İlk üründe, kalan en fazla %1’lik kısım çoğunlukla sudan ve uygulama açısından kritik olmayan bileşenlerden oluşabilir.

İkinci üründe, daha sonra belirlemek istediğiniz metallerin veya iyonların izleri bulunabilir.

Pratik bir örnek:

İz düzeyinde demir analizi yapmak istiyorsunuz. Bir reaktif çok yüksek bir toplam içeriğe sahip olabilir; ancak demir içeriği yeterince düşük değilse veya hiç belirtilmemişse bu görev için yine de uygun olmayabilir.

Tersine, kritik olmayan bir safsızlığın binde birkaç oranında bulunmasının önem taşımadığı teknik bir proseste, mutlaka pahalı bir analiz reaktifi kullanılması gerekmez.

Spesifikasyonun toplam içerikle sınırlı kalmadığı, ticari ACS reaktiflerinde de görülür: Örneğin ≥ %99,5 saflıktaki sitrik asit için ek olarak klorür, fosfat, sülfat, demir ve kurşun sınır değerleri belirtilir.

Bu nedenle satın alırken asla yalnızca ürün sayfasındaki en yüksek yüzde değerini karşılaştırmamalısınız.

Teknik kalite: Ne zaman yeterlidir?

“teknik” terimi genellikle, analitik reaktif kalitesi gerektirmeyen teknik ve endüstriyel uygulamalara yönelik kimyasallar için kullanılır.

Tipik kullanım alanları şunlar olabilir:

• teknik temizlik,
• endüstriyel prosesler,
• üretim,
• yüzey işleme,
• belirli sentezler,
• proses yardımcı maddeleri,
• Az miktardaki yan maddelerin önemli bir etkisinin olmadığı uygulamalar.

Teknik kalite otomatik olarak “kötü kalite” anlamına gelmez.

Bu daha çok, spesifikasyonun başka bir kullanım amacına yönelik olduğu anlamına gelir.

Örneğin teknik bir ürün yüksek bir ana içeriğe sahip olabilir; ancak yan bileşenleri bir analiz reaktifine göre daha az sıkı spesifikasyonlarla belirlenmiş olabilir.

Bu nedenle profesyonel kimyasal ticaretinde de yüksek nominal saflıklara sahip ürünler teknik kalitede bulunur. Örneğin Carl ROTH, ≥ %98 saflıktaki etanolü teknik kalite olarak listelerken, aynı serideki diğer çözücüler daha yüksek analitik spesifikasyonlarla sunulur.

Teknik kalite ne zaman mantıklı olabilir?

Uygulamanız aşağıdaki özellikleri karşılıyorsa:

• nicel iz analizi içermiyorsa,
• küçük safsızlıklara karşı dayanıklıysa,
• farmakope veya normatif gereklilikler getirmiyorsa,
• öncelikle teknik bir prosesi yerine getiriyorsa,
• daha büyük miktarlar gerektiriyorsa ve ekonomiklik önemliyse,

teknik kalite tamamen yeterli olabilir.

Ne zaman dikkatli olunmalı?

Teknik kalite, aşağıdaki durumlarda yalnızca daha düşük fiyat nedeniyle seçilmemelidir:

• Ölçüm sonuçları buna bağlıysa,
• Safsızlıklar bir reaksiyonu etkileyebiliyorsa,
• madde standartların hazırlanmasında kullanıldığında.
• hassas analitik cihazlar kullanıldığında,
• Düzenleyici gereklilikler belirli bir kaliteyi gerektirdiğinde,

“Saf” ne anlama gelir?

“saf” terimi laboratuvar ve teknik kimyasallarda sıkça bulunur.

Bu terim genellikle sırf teknik ürünlerden daha yüksek ya da daha net tanımlanmış bir kaliteyi ifade eder; ancak tek başına ürünün belirli bir analiz için uygun olup olmadığını yeterince göstermez.

Kritik nokta:

“saf” gibi terimler her zaman somut ürün spesifikasyonuyla birlikte değerlendirilmelidir.

Örneğin bir ürün şu şekilde etiketlenmiş olabilir:

≥99 %, saf

O zaman önce minimum içeriği bilirsiniz. Analitik bir uygulama için ayrıca hangi yan bileşenlerin kontrol edildiğini bilmeniz gerekir.

Tipik Uygulamalar

“saf” kalitesindeki kimyasallar, diğerlerinin yanı sıra şunlar için uygun olabilir:

• genel laboratuvar işleri,
• preparasyonlar,
• basit sentezler,
• eğitim amaçları,
• teknik laboratuvar uygulamaları,
• sıkı eser madde gereksinimleri olmayan süreçler,

Bunların sizin belirli görevinize uygun olup olmadığına ise “saf” sözcüğü değil, spesifikasyon karar verir.

“En saf” ne anlama gelir?

“En saf” ifadesi ilk bakışta olabilecek en yüksek kalite düzeyi gibi gelir. Satın alırken sorun yaratabilecek olan tam da bu yorumdur.

Bu terim, üreticiler tarafından özellikle saf kaliteler için kullanılır; ancak belirli bir uluslararası analiz standardıyla otomatik olarak eş anlamlı değildir.

“En saf” bir ürün çok yüksek bir içeriğe sahip olabilir ve belirli uygulamalar için mükemmel şekilde uygun olabilir. Yine de şunlar kontrol edilmelidir:

• Hangi saflık gerçekte garanti ediliyor?
• Hangi safsızlıklar spesifikasyonlarda belirtiliyor?
• Metaller için sınır değerler var mı?
• Anyonlar için sınır değerler var mı?
• Su içeriği belirleniyor mu?
• Buharlaşma sonrası kalıntı var mı?
• Hangi test yöntemleri kullanıldı?
• Partiye özel bir analiz sertifikası sağlanıyor mu?

Carl ROTH, örneğin bazı ürünlerini açıkça “en saf” olarak, aynı madde gruplarındaki diğerlerini ise “p.a., ACS” veya “p.a., ACS, ISO” olarak sunar. Bu, terimlerin farklı spesifikasyon profillerini tanımladığını ve bunların basitçe doğrusal bir sıralama listesi olarak okunmaması gerektiğini gösterir.

p.a. ne anlama gelir?

p.a., pro analysi – yani “analiz için” – ifadesinin kısaltmasıdır.

Bu kalitedeki kimyasallar analitik uygulamalar için tasarlanmıştır ve normalde ilgili safsızlıklar için çok daha net tanımlanmış spesifikasyonlara sahiptir.

Ürüne bağlı olarak şunlar kontrol edilebilir:

• ağır metaller,
• Demir,
• klorür,
• Sülfat,
• Fosfat,
• Nitrat,
• çözünmeyen bileşenler,
• buharlaşma kalıntısı,
• su içeriği,
• asit veya baz içeriği,
• diğer rahatsız edici yan maddeler.

Bu nedenle avantaj, ana bileşenin her zaman çok daha yüksek konsantrasyonda olması zorunluluğu değildir.

Asıl avantaj şudur:

Ana bileşen dışında başka hangi maddelerin bulunabileceğini daha kesin olarak bilirsiniz.

Kimyasal analizler için bu bilgi, örneğin toplam içerikteki %99,0 ile %99,5 arasındaki farktan genellikle daha önemlidir.

Carl ROTH, p.a. alkali çözeltilerini açıkça kimyasal analiz, araştırma, geliştirme ve kalite kontrolünde tekrarlanabilir sonuçlar için kaliteler olarak tanımlar.

p.a. kalitesi, “en saf”tan her zaman daha saf mıdır?

Mutlaka değil.

Bu, muhtemelen bu makalenin en önemli noktasıdır.

Bu terimler, okul notları gibi okunmamalıdır:

teknik → saf → en saf → p.a.

Bu kadar basit işlemez.

Örneğin “en saf” bir ürün çok yüksek bir ana madde içeriğine sahip olabilir. Bir p.a. ürünü benzer, hatta nominal olarak daha düşük bir ana madde içeriğine sahip olabilir; ancak aynı zamanda analitik açıdan önemli safsızlıklar için çok daha sıkı sınır değerleri karşılayabilir.

Hangi varyantın daha iyi olduğu, bu nedenle uygulamaya bağlıdır.

Örnek

A ürünü:

≥%99,9, en saf

B ürünü:

≥%99,5, p.a.

Yalnızca ana madde içeriğine bakacak olursanız, A ürünü daha iyi görünür.

Eğer B ürünü ayrıca klorür, sülfat, demir ve ağır metaller için son derece düşük sınır değerler garanti ediyorsa ve siz tam da bu parametreleri analitik olarak belirlemek istiyorsanız, B ürünü açık ara daha iyi bir seçim olabilir.

Bu nedenle doğru soru şu değildir: Hangi kalite daha yüksek?

Aksine:

Hangi spesifikasyon benim uygulamam için uygundur?

ACS, ISO ve Ph. Eur.: Ek standartlar ne anlama gelir?

Bir ürünün üzerinde p.a. gibi terimlerin yanı sıra başka ibareler de bulunabilir.

Özellikle sık karşılaşılanlar:

• ACS,
• ISO,
• Reag. Ph. Eur.

Bu bilgiler, bir reaktifin hangi gerekliliklere göre belirlendiği konusunda ek bilgiler sağlar.

ACS

ACS, American Chemical Society'nin kısaltmasıdır.

ACS reaktifleri, analitik kimyasallar için tanımlanmış spesifikasyonları karşılar. Bunlara, minimum ana madde içeriğinin yanı sıra safsızlıklar için çeşitli sınır değerleri de dahil olabilir.

Bu nedenle bu terim, yalnızca “çok saf”tan daha fazlasını ifade eder.

Güncel Sigma-Aldrich ürün yelpazesinden bir örnek: Tannik asit, “ACS reagent” olarak sunulur ve form ve kalite bilgilerinin yanı sıra kurşun, ağır metaller, çinko ve diğer parametreler için tanımlanmış sınır değerlere sahiptir.

ACS dereceli tiyoürede ise ana madde içeriği ≥%99,0 olarak belirtilir. Bu, ACS'nin otomatik olarak örneğin %99,9 gibi genel geçer bir saflık anlamına gelmediğini bir kez daha gösterir. Belirleyici olan maddeye özgü gerekliliklerdir.

ISO

Farklı analitik reaktifler için uluslararası standartların gereklilikleri mevcuttur.

Merck, analitik kimyada kullanılan reaktifler için örneğin ISO 6353 standardına atıfta bulunur ve ilgili ürünleri, bu gereklilikleri karşıladıklarında etiketler.

Reag. Ph. Eur.

Bu etiketleme, Avrupa Farmakopesi (Ph. Eur.) tarafından ilgili reaktifler için belirlenen gerekliliklere ilişkindir.

Bu, kimyasallar farmakope test yöntemlerinde kullanıldığında özellikle önemli olabilir.

Burada da önemli olan:

Ek bir standart işareti, belirli bir kullanım alanı için belirli bir gereksinimi tanımlar. Akla gelebilecek her uygulama için genel bir kalite damgası olarak yorumlanmamalıdır.

HPLC, GC ve LC-MS kalitesi: Uygulama neden belirleyicidir?

Enstrümantal analizde “saf” veya “p.a.” gibi klasik adlandırmalar genellikle yeterli olmaz.

Bir çözücü kimyasal olarak çok saf olabilir ve buna rağmen hassas bir ölçüm yönteminde parazit sinyallere neden olabilir.

Bu nedenle uygulamaya özel kaliteler vardır, örneğin:

• HPLC kalitesi,
• GC kalitesi,
• LC-MS kalitesi,
• UV kalitesi,
• spektroskopi kalitesi,
• moleküler biyoloji kalitesi.

HPLC kalitesi

Yüksek performanslı sıvı kromatografisinde, diğerlerinin yanı sıra şunlar sorunlu olabilir:

• UV-aktif safsızlıklar,
• Partiküller,
• Buharlaştırma sonrası kalıntılar,
• Su,
• girişime neden olan organik yan bileşenler.

Bu nedenle HPLC uygulamaları için çözücüler özellikle ilgili parametrelere göre test edilir.

LC-MS kalitesi

Kütle spektrometrisi ile birleştirilmiş sıvı kromatografisinde, çok düşük miktardaki iyonlaşabilir safsızlıklar bile arka plan sinyallerine veya istenmeyen piklere yol açabilir.

Burada, iyi kimyasal saflığa rağmen geleneksel bir p.a. kalitesi uygun olmayabilir.

Bu, satın alma açısından ne anlama geliyor?

Önce yöntem belirlenmiş olmalı; sonra kalite.

Tam tersi değil.

Hassas bir enstrümantal analiz için satın alma yapan kişi, üreticinin söz konusu yöntem için uygunluğu belirtip belirtmediğini özellikle kontrol etmelidir.

Safsızlıklar neden toplam yüzde değerinden daha önemli olabilir?

Klorür analizi yaptığınızı varsayalım.

Reaktif A şunları içerir:

99,9 % ana madde

ancak klorür içeriği belirtilmemiştir.

Reaktif B şunları içerir:

99,5 % ana madde

ve garantili çok düşük bir klorür sınır değerine sahiptir.

Klorür analiziniz için Reaktif B daha güvenli bir seçim olabilir.

Aynı durum analizlerde de geçerlidir:

• Demir,
• Kurşun,
• Bakır,
• Sodyum,
• Potasyum,
• Fosfat,
• Sülfat,
• Nitrat,
• Ağır metaller.

Hedeflenen saptama sınırı ne kadar düşükse, kullanılan reaktiflerin kalitesi o kadar önemli hâle gelir.

Bu özellikle eser analizinde geçerlidir: Bir reaktif, kendisi de önemli bir kontaminasyon kaynağı hâline gelebilir.

Analiz sertifikası ve spesifikasyonu doğru okuma

Saflık derecesini gerçekten karşılaştırmak isteyenler iki belgeyi birbirinden ayırt etmelidir.

Ürün spesifikasyonu

Spesifikasyon, ürünün hangi gereksinimleri karşılaması gerektiğini açıklar.

Örneğin:

• İçerik ≥99,5 %,
• Klorür ≤0,001 %,
• Sülfat ≤0,002 %,
• Demir ≤3 ppm.

Bunlar izin verilen sınırlardır.

Analiz Sertifikası – Certificate of Analysis

Bu Certificate of Analysis (CoA) genellikle belirli bir partiye ilişkindir ve bu parti için belirlenen sonuçları belgeler.

Bu önemli bir farktır.

Spesifikasyon örneğin şunları belirtir:

Demir: en fazla 5 ppm

Analiz sertifikası partiniz için şunları gösterebilir:

Demir: 1 ppm

Bu nedenle, yüksek dokümantasyon gereksinimleri olan uygulamalarda partiye özel CoA bulunup bulunmadığı kontrol edilmelidir.

Analitik reaktif üreticileri, güvenlik bilgi formlarının yanı sıra genellikle ürün spesifikasyonları ve partiye özel analiz sertifikaları sunar. Merck, bu dokümantasyonu reaktif programlarının bir parçası olarak açıkça belirtir.

Hangi saflık derecesine ihtiyacım var?

Basit bir rehber:

Teknik prosesler için

Çoğu zaman yeterlidir:

teknik kalite

düşük miktarlardaki yan maddeler işlevi etkilemiyorsa ve başka spesifikasyonlar öngörülmemişse.

Tipik örnekler şunlar olabilir:

• temizlik,
• proses yardımcı maddeleri,
• belirli endüstriyel reaksiyonlar,
• yüzeylerin teknik işlemi.

Genel laboratuvar işleri için

Uygulamaya bağlı olarak şunlar uygun olabilir:

saf, en saf veya sentez için

Örnekler:

• preparasyonlar,
• nitel deneyler,
• eğitim,
• basit sentezler,
• genel laboratuvar işleri.

Kantitatif kimyasal analizler için

Çoğu zaman mantıklıdır:

p.a. veya buna uygun bir analitik kalite

Özellikle safsızlıklar sonucu etkileyebilecekse.

Standartlara tabi analizler için

Bunların açıkça istenip istenmediğini kontrol edin:

• ACS,
• ISO,
• Reag. Ph. Eur.,
• yönteme özgü diğer standartlar.

HPLC için

Seçin:

HPLC uyumlu kalite

çözücüler veya reaktifler kromatografik yöntemin parçası olduğunda.

LC-MS için

Kullanın:

LC-MS uyumlu kalite

yüksek hassasiyet ve düşük kimyasal arka planın gerekli olduğu durumlarda.

İz analizi için

Burada özellikle tek tek safsızlık spesifikasyonlarına dikkat edilmelidir.

“Yüksek saflıkta” gibi genel bir terim çoğu zaman bunun için yeterli olmaz.

En yüksek saflık derecesini satın almak her zaman gerekli midir?

Hayır.

Daha yüksek veya daha kapsamlı spesifikasyonlara sahip bir kalite genellikle daha pahalıdır. Ayrıca, söz konusu uygulama için ölçülebilir hiçbir avantaj sağlamayabilir.

Örneğin bir reaktif yalnızca dayanıklı bir teknik proseste kullanılıyorsa, pahalı bir analitik kalite gereksiz olabilir.

Öte yandan, analitik bir reaktifte birkaç avro tasarruf etme girişimi daha sonra pahalıya mal olabilir:

• ölçümler tekrarlanmak zorundadır,
• kör değerler çok yüksektir,
• açıklanamayan pikler ortaya çıkar,
• Partiler karşılaştırılabilir değildir,
• Kalite kontrolleri başarısız olur.

Dolayısıyla ekonomik açıdan en mantıklı kimyasal, otomatik olarak en ucuz şişe değildir.

Bu, uygulamanın tüm gereksinimlerini güvenilir biçimde karşılayan en ekonomik kalitedir.

Kimyasal madde satın alırken yapılan tipik hatalar

Yalnızca yüzde değerini karşılaştırmak

%99,9, %99,5’ten daha iyi görünür. Ancak safsızlıklar hakkında bilgi sahibi olunmadan bu karşılaştırma eksiktir.

“En saf” ifadesini otomatik olarak en yüksek kalite olarak yorumlamak

Adlandırma tek başına, ürünün sizin somut analiz yönteminiz için uygun olup olmadığını söylemez.

Her uygulama için p.a. satın almak

Bu da doğru bir yaklaşım değildir. Pek çok teknik proseste bu kalite gereksiz ve ekonomik açıdan elverişsiz olurdu.

Teknik kaliteyi kantitatif analizlerde kullanmak

Kontrol edilmemiş eşlik eden maddeler kör değerleri ve ölçüm sonuçlarını etkileyebilir.

Yöntemi ve reaktif kalitesini ayrı ayrı ele almak

HPLC veya LC-MS için, bu amaçla belirlenmiş bir kalite bilinçli olarak seçilmelidir.

Analiz sertifikasını kontrol etmemek

Hassas veya dokümantasyon gerektiren proseslerde genel ürün açıklaması yeterli olmayabilir.

Farklı partileri kontrol etmeden birbirinin yerine kullanmak

Hassas uygulamalarda, parti değişiminde CoA ve ilgili parametreleri karşılaştırmak yararlı olabilir.

Yalnızca CAS numarasına göre satın almak

Aynı CAS numarası, aynı kimyasal maddenin söz konusu olduğu anlamına gelir. Ancak bu, iki ürünün aynı saflığa ve spesifikasyona sahip olup olmadığı hakkında hiçbir şey söylemez.

Bir CAS numarası bu nedenle asla kalite bilgisinin yerini tutmaz.

Sipariş öncesi pratik kontrol listesi

Teknik, saf, en saf veya p.a. arasında karar vermeden önce şu soruları yanıtlayın:

• Kimyasal madde ne amaçla kullanılıyor?
• Söz konusu olan teknik bir proses mi, yoksa bir analiz mi?
• Kalitatif bir değer mi, yoksa kantitatif bir değer mi belirleniyor?
• Hangi ölçüm doğruluğu gerekiyor?
• Özellikle kritik safsızlıklar var mı?
• Yöntemin tespit sınırı nedir?
• Yöntem, belirli bir kaliteyi şart koşuyor mu?
• Ürün ACS, ISO veya farmakope gerekliliklerini karşılamak zorunda mı?
• HPLC, GC veya LC-MS kullanılıyor mu?
• Partiye özel bir analiz sertifikası gerekli mi?
• Hangi saflık garanti ediliyor?
• Spesifikasyonda hangi safsızlıklar tek tek belirtiliyor?
• Reaktif düzenli olarak mı, yoksa yalnızca bir kez mi kullanılıyor?
• Uygulama, daha yüksek spesifikasyonlu bir kaliteyi gerekli kılıyor mu?

Etiketteki tek bir terim bu soruları yanıtlamaz.

Teknik, saf, en saf ve p.a. kaliteleri birer yol göstericidir; asıl karar, somut spesifikasyona ve kullanım amacına dayanmalıdır.

Özellikle analitik uygulamalarda, ana bileşenin yalnızca yüzde içeriğine değil, bunun ötesine de bakmakta yarar vardır. Girişim yapan iyonlar, metaller, su veya organik safsızlıklar için sınır değerler, sonuç açısından şişenin üzerinde %99,5 mi yoksa %99,9 mu yazdığından çok daha önemli olabilir.