הודעה

שני בקבוקים מכילים את אותו חומר. על האחת כתוב 'טכני' ועל השנייה כתוב 'p.a.'. מספר ה-CAS זהה; במבט ראשון הטוהר שונה רק בכמה עשיריות האחוז – ואילו המחיר שונה במידה ניכרת.

איזו דרגת טוהר באמת דרושה?

התשובה תלויה פחות בשאלה איזו דרגת טוהר היא 'טובה יותר' באופן עקרוני ויותר בשאלה למה הכימיקל אמור לשמש. לצורך ניקוי טכני, איכות אנליטית בטוהר גבוה עלולה להיות מיותרת. בקביעה כמותית, אפילו זיהומים קטנים מאוד עלולים להטות את התוצאה.

מדריך זה מסביר את מונחי הטוהר החשובים ביותר לכימיקלים ומראה למה כדאי באמת לשים לב כשמשווים בין איכות טכנית, 'טהור', 'טהור ביותר' ו-p.a..

תוכן העניינים

מה המשמעות של דרגת טוהר בכימיקלים?

דרגת הטוהר מתארת, בפשטות, איזה שיעור של החומר הרצוי מכיל המוצר ואילו זיהומים מותרים.

לכן, מוצר עם טוהר מוצהר של ≥99% מכיל לפחות את השיעור הנקוב של הרכיב העיקרי. שאר הרכיבים יכולים להיות, למשל:

• מים,
• תרכובות אנאורגניות או אורגניות אחרות,
• מתכות,
• מלחים,
• תוצרי לוואי של תגובה,
• שאריות מתהליך הייצור,
• עקבות ממסים.

לכן, מבחינת השימוש, מעניין לא רק כמה חומר עיקרי קיים, אלא גם מה נמצא בחלקים הנותרים.

בדיוק כאן נבדלות רמות איכות רבות.

בריאגנטים אנליטיים באיכות גבוהה מפרטים בדרך כלל לא רק את התכולה המינימלית, אלא גם מזהמים בודדים רבים. Merck, למשל, מפרטת עבור איכות ה-EMSURE® האנליטית שלה מפרטים עם עד כ-70 פרמטרים שנבדקו; רבים ממוצרים אלה עומדים בדרישות של ACS, ISO או Reag. Ph. Eur. או עולים עליהן.

זה ממחיש נקודה חשובה:

הטוהר הוא לא רק נתון באחוזים; הוא פרופיל מפרטים.

מדוע 99% לא אומר אוטומטית 99%

ניקח שני מוצרים, שלכל אחד מהם:

טוהר ≥99.0%

על הנייר הם נראים זהים. עם זאת, לצורך אנליזה הם יכולים להיות מתאימים בצורה שונה לחלוטין.

במוצר הראשון, ה-1% הנותרים (לכל היותר) עשויים להיות מורכבים בעיקר ממים ומרכיבים שאינם קריטיים לשימוש.

במוצר השני, ייתכן שיהיו עקבות של בדיוק אותן מתכות או אותם יונים שתרצו לקבוע בהמשך.

דוגמה מעשית:

אתם רוצים לנתח ברזל ברמת עקבות. ריאגנט יכול להיות בעל תכולה כוללת גבוהה מאוד ובכל זאת לא להתאים למשימה זו אם תכולת הברזל שבו אינה נמוכה מספיק או אינה מוגדרת כלל.

לעומת זאת, עבור תהליך טכני שבו לכמה עשיריות אחוז של זיהום לא-קריטי אין כל השפעה, אין בהכרח צורך להשתמש בריאגנט אנליטי יקר.

העובדה שהמפרט אינו מסתפק בתכולה הכוללת ניכרת גם בריאגנטים מסחריים בדרגת ACS: כך, למשל, לחומצת לימון עם ≥99.5% מצוינים בנוסף ערכי גבול לכלוריד, פוספט, סולפט, ברזל ועופרת.

לכן, בעת הקנייה, אין להשוות לעולם רק את אחוז הטוהר הגבוה ביותר בדף המוצר.

איכות טכנית: מתי היא מספיקה?

המונח 'טכני' משמש בדרך כלל לציון כימיקלים המיועדים לשימושים טכניים ותעשייתיים, שבהם אין צורך באיכות של ריאגנט אנליטי.

תחומי שימוש אופייניים יכולים להיות:

• ניקוי טכני,
• תהליכים תעשייתיים,
• ייצור,
• טיפול פני שטח,
• סינתזות מסוימות,
• עזרי תהליך,
• יישומים שבהם לכמויות קטנות של חומרים נלווים אין השפעה משמעותית.

איכות טכנית אינה אומרת אוטומטית "איכות ירודה".

משמעותה היא שהמפרט מכוון למטרת שימוש אחרת.

מוצר טכני יכול, למשל, להיות בעל תכולה גבוהה של הרכיב העיקרי, אך במקביל הרכיבים המשניים שבו מוגדרים במפרט פחות מחמיר מאשר בריאגנט אנליטי.

לכן, גם במסחר המקצועי בכימיקלים אפשר למצוא מוצרים בטוהר נומינלי גבוה באיכות טכנית. כך, למשל, Carl ROTH מציעה אתנול בטוהר של ≥98% כאיכות טכנית, בעוד שממיסים אחרים באותה סדרת מוצרים מוצעים עם מפרטים אנליטיים גבוהים יותר.

מתי כדאי להשתמש באיכות טכנית?

כאשר השימוש שלכם:

• אינו כולל אנליזה כמותית של עקבות,
• עמיד בפני זיהומים קלים,
• אינו מצריך עמידה בדרישות פרמקופאה או תקינה,
• משמש בעיקר לתהליך טכני,
• נדרשות כמויות גדולות יותר והכדאיות הכלכלית רלוונטית,

איכות טכנית יכולה להיות מספקת לחלוטין.

מתי צריך להיזהר?

אין לבחור באיכות טכנית רק בשל המחיר הנמוך יותר, כאשר:

• תוצאות מדידה תלויות בכך,
• זיהומים יכולים להשפיע על תגובה,
• כאשר החומר משמש להכנת חומרי תקן,
• כאשר נעשה שימוש במכשירים אנליטיים רגישים,
• כאשר דרישות רגולציה דורשות איכות מסוימת.

מה פירוש "טהור"?

הסימון "טהור" נפוץ בכימיקלים למעבדה ולשימוש טכני.

הסימון בדרך כלל מעיד על איכות גבוהה יותר או מוגדרת יותר מאשר מוצר טכני גרידא, אך כשלעצמו אין בו די כדי לדעת אם המוצר מתאים לאנליזה מסוימת.

הנקודה המכרעת:

יש לבחון תמיד סימונים כמו "טהור" יחד עם מפרט המוצר הספציפי.

מוצר יכול להיות מסומן, למשל, כך:

≥99 %, טהור

אז יודעים קודם כל מהי התכולה המינימלית. לצורך יישום אנליטי יש לדעת בנוסף אילו רכיבים נלווים נבדקים.

יישומים אופייניים

כימיקלים בדרגת האיכות "טהור" יכולים להתאים, בין היתר, ל:

• עבודות מעבדה כלליות,
• הכנות,
• סינתזות פשוטות,
• מטרות הכשרה,
• יישומי מעבדה טכניים,
• תהליכים ללא דרישות מחמירות לזיהומי עקבות.

השאלה אם הכימיקלים מתאימים למשימה הספציפית שלכם נקבעת לא לפי המילה "טהור", אלא לפי המפרט.

מה פירוש "טהור ביותר"?

המונח "טהור ביותר" נשמע במבט ראשון כמו דרגת האיכות הגבוהה ביותר האפשרית. דווקא הפרשנות הזו עלולה להיות בעייתית בעת הרכישה.

המונח נמצא בשימוש יצרנים לציון איכויות טהורות במיוחד, אך אינו שקול אוטומטית לתקן אנליטי בינלאומי מוגדר.

מוצר המסומן "טהור ביותר" יכול להיות בעל תכולה גבוהה מאוד ולהתאים מצוין ליישומים מסוימים. עם זאת, יש לבדוק:

• איזו רמת טוהר מובטחת בפועל?
• אילו זיהומים מפורטים במפרט?
• האם קיימים ערכי גבול למתכות?
• האם קיימים ערכי גבול לאניונים?
• האם תכולת המים נקבעת?
• האם יש שארית לאחר אידוי?
• באילו שיטות בדיקה נעשה שימוש?
• האם מסופקת תעודת אנליזה ספציפית לאצווה?

Carl ROTH מציע, למשל, מוצרים שמוגדרים במפורש כ"טהור ביותר", ואחרים מאותן קבוצות חומרים כ"p.a., ACS" או כ"p.a., ACS, ISO". הדבר מראה שהמונחים מתארים פרופילי מפרט שונים, ואין לקרוא אותם פשוט כרשימת דירוג ליניארית.

מה פירוש p.a.?

p.a. ראשי תיבות של pro analysi, כלומר בערך "לצורך אנליזה".

כימיקלים בדרגת איכות זו מיועדים ליישומים אנליטיים, ובדרך כלל יש להם מפרטים מוגדרים בצורה ברורה הרבה יותר לגבי זיהומים רלוונטיים.

בהתאם למוצר, ניתן לבדוק:

• מתכות כבדות,
• ברזל,
• כלוריד,
• סולפט,
• פוספט,
• ניטראט,
• רכיבים בלתי מסיסים,
• שארית אידוי,
• תכולת מים,
• תכולת חומצה או בסיס,
• רכיבים נלווים מפריעים אחרים.

לכן היתרון אינו נובע בהכרח מכך שהמרכיב העיקרי תמיד מרוכז במידה גבוהה בהרבה.

היתרון האמיתי הוא:

אתם יודעים בצורה מדויקת יותר מה עוד יכול להיות כלול מלבד המרכיב העיקרי.

לצורך אנליזות כימיות, מידע זה חשוב לעתים קרובות יותר מההבדל בין, למשל, 99,0% ל-99,5% תכולה כוללת.

Carl ROTH מתאר במפורש תמיסות אלקליות p.a. כדרגות איכות עבור תוצאות ניתנות לשחזור בכימיה אנליטית, במחקר, בפיתוח ובבקרת איכות.

האם p.a. תמיד טהור יותר מהדרגה 'טהור ביותר'?

לא בהכרח.

זו כנראה הנקודה החשובה ביותר במאמר זה.

אין לקרוא את המונחים האלה כמו ציוני בית-ספר:

טכני → טהור → טהור ביותר → p.a.

ככה פשוט זה לא עובד.

מוצר בדרגת 'טהור ביותר' יכול, למשל, להיות בעל תכולה עיקרית גבוהה מאוד. מוצר p.a. יכול להיות בעל תכולה עיקרית דומה או אפילו נמוכה יותר נומינלית, אך בה בעת לעמוד בערכי גבול מחמירים בהרבה לזיהומים בעלי רלוונטיות אנליטית.

איזו אפשרות טובה יותר תלויה אפוא ביישום.

דוגמה

מוצר A:

≥99,9 %, טהור ביותר

מוצר B:

≥99,5 %, p.a.

אם מסתכלים רק על התכולה העיקרית, מוצר A נראה טוב יותר.

אולם אם מוצר B מבטיח בנוסף ערכי גבול נמוכים במיוחד עבור כלוריד, סולפט, ברזל ומתכות כבדות, ואתם רוצים לקבוע אנליטית בדיוק את הפרמטרים הללו, מוצר B יכול להיות הבחירה הטובה בהרבה.

השאלה הנכונה אינה אפוא: איזו איכות גבוהה יותר?

אלא:

איזה מפרט מתאים ליישום שלי?

ACS, ISO ו-Ph. Eur.: מה משמעותם של תקנים נוספים?

בנוסף למונחים כמו p.a., עשויים להופיע על המוצר גם סימונים נוספים.

נפוצים במיוחד:

• ACS,
• ISO,
• ריאגנט Ph. Eur.

הנתונים האלה מספקים מידע נוסף לגבי הדרישות שלפיהן הוגדר ריאגנט.

ACS

ACS הוא ראשי התיבות של American Chemical Society.

ריאגנטים ACS עומדים במפרטים מוגדרים עבור כימיקלים אנליטיים. מפרטים אלה יכולים לכלול, נוסף על התכולה המינימלית, ערכי גבול שונים לזיהומים.

הסימון הזה אומר אפוא יותר מסתם 'טהור מאוד'.

דוגמה מהמגוון הנוכחי של Sigma-Aldrich: חומצה טאנית מוצעת כ-'ACS reagent', ובנוסף לנתוני הצורה והאיכות יש לה ערכי גבול מוגדרים לעופרת, למתכות כבדות, לאבץ ולפרמטרים נוספים.

לעומת זאת, בתיואוריאה בדרגת ACS מצוינת תכולה עיקרית של ≥99,0 %. זה מראה שוב ש-ACS אינו מצביע אוטומטית על טוהר גורף של, למשל, 99,9 %. הקובעות הן הדרישות הספציפיות לחומר.

ISO

עבור ריאגנטים אנליטיים שונים קיימות דרישות של תקנים בינלאומיים.

Merck מתייחסת, למשל, ל-ISO 6353 עבור ריאגנטים בכימיה אנליטית, ומסמנת מוצרים מתאימים כשהם עומדים בדרישות הרלוונטיות.

ריאגנט Ph. Eur.

סימון זה מתייחס לדרישות הפרמקופיאה האירופית (Ph. Eur.) לגבי ריאגנטים מתאימים.

היא יכולה להיות רלוונטית במיוחד כאשר משתמשים בכימיקלים בשיטות בדיקה המוגדרות בפרמקופיאה.

חשוב גם כאן:

תווית תקן נוספת מתארת דרישה ספציפית עבור תחום שימוש ספציפי. אין לפרש אותה כחותם איכות כללי לכל יישום אפשרי.

דרגות HPLC, GC ו-LC-MS: מדוע השימוש קובע

באנליזה אינסטרומנטלית, כינויים קלאסיים כמו “טהור” או “p.a.” לרוב אינם מספיקים.

ממס יכול להיות טהור מאוד מבחינה כימית, ובכל זאת לגרום לאותות הפרעה בשיטת מדידה רגישה.

לכן קיימות דרגות מותאמות ליישום, למשל:

• דרגת HPLC,
• דרגת GC,
• דרגת LC-MS,
• דרגת UV,
• דרגת ספקטרוסקופיה,
• דרגת ביולוגיה מולקולרית.

דרגת HPLC

בכרומטוגרפיית נוזלים בעלת ביצועים גבוהים (HPLC), בין היתר עלולים להוות בעיה:

• זיהומים פעילי UV,
• חלקיקים,
• שאריות לאחר אידוי,
• מים,
• מרכיבי לוואי אורגניים מפריעים.

לכן ממסים לשימושי HPLC נבדקים במיוחד לגבי הפרמטרים הרלוונטיים.

דרגת LC-MS

בכרומטוגרפיית נוזלים המשולבת עם ספקטרומטריית מסה, אפילו ריכוזים נמוכים מאוד של זיהומים הניתנים ליינון עלולים לגרום לאותות רקע או לשיאים לא רצויים.

כאן דרגת p.a. רגילה עלולה להיות לא מתאימה, למרות שהטוהר הכימי שלה טוב.

מה זה אומר לגבי הרכישה?

השיטה צריכה להיקבע קודם – ורק אחר כך האיכות.

לא להפך.

מי שקונה לצורך אנליזה אינסטרומנטלית רגישה צריך לבדוק במפורש אם היצרן מציין את התאמת המוצר לשיטה המסוימת.

מדוע זיהומים יכולים להיות חשובים יותר מהאחוז הכולל

נניח שאתם מבצעים ניתוח כלוריד.

ריאגנט A מכיל:

99.9% חומר עיקרי

אך תכולת הכלוריד אינה מצוינת במפרט.

ריאגנט B מכיל:

99.5% חומר עיקרי

ויש לו גבול כלוריד נמוך מאוד מובטח.

לצורך קביעת הכלוריד שלכם, ריאגנט B עשוי להיות הבחירה הבטוחה יותר.

אותו הדבר נכון גם בניתוחים של:

• ברזל,
• עופרת,
• נחושת,
• נתרן,
• אשלגן,
• פוספט,
• סולפט,
• ניטראט,
• מתכות כבדות.

ככל שגבול הגילוי הרצוי נמוך יותר, כך חשובה יותר איכותם של הריאגנטים שבהם משתמשים.

זה נכון במיוחד באנליזה ברמת עקבות: ריאגנט יכול להפוך בעצמו למקור זיהום רלוונטי.

איך לקרוא נכון תעודת ניתוח ומפרט

מי שרוצה באמת להשוות את רמת הטוהר צריך להבחין בין שני מסמכים.

מפרט מוצר

המפרט מתאר אילו דרישות המוצר חייב לעמוד בהן.

לדוגמה:

• תכולה ≥99.5%,
• כלוריד ≤0.001%,
• סולפט ≤0.002%,
• ברזל ≤3 ppm.

אלה הם הגבולות המותרים.

תעודת ניתוח

תעודת ניתוח (CoA) מתייחסת בדרך כלל לאצווה ספציפית ומתעדת את התוצאות שנקבעו עבור אצווה זו.

זהו הבדל חשוב.

המפרט מציין, למשל:

ברזל: 5 ppm לכל היותר

תעודת האנליזה יכולה לציין לגבי האצווה שלכם:

ברזל: 1 ppm

לכן, ביישומים עם דרישות תיעוד גבוהות, יש לבדוק אם CoA ספציפי לאצווה זמין.

יצרני ריאגנטים אנליטיים מספקים לעתים קרובות, בנוסף לדפי בטיחות, מפרטי מוצר ותעודות אנליזה ספציפיות לאצווה. Merck מציינת במפורש שתיעוד זה הוא חלק ממגוון הריאגנטים שלה.

איזו דרגת טוהר דרושה לי?

מדריך פשוט:

לתהליכים טכניים

לרוב מספיק:

איכות טכנית

כאשר חומרים נלווים בכמות קטנה אינם פוגעים בתפקוד, ולא נדרשים מפרטים אחרים.

דוגמאות אופייניות יכולות להיות:

• ניקוי,
• עזרי תהליך,
• תגובות תעשייתיות מסוימות,
• טיפול טכני במשטחים.

לעבודות מעבדה כלליות

בהתאם ליישום, עשויים להתאים:

טהור, טהור ביותר או לסינתזה

דוגמאות:

• הכנות,
• ניסויים איכותניים,
• הכשרה,
• סינתזות פשוטות,
• עבודות מעבדה כלליות.

לניתוחים כימיים כמותיים

לרוב כדאי:

p.a. או איכות אנליטית תואמת

במיוחד אם זיהומים עלולים להשפיע על התוצאה.

לניתוחים על פי תקינה

בדקו אם נדרשים במפורש:

• ACS,
• ISO,
• Reag. Ph. Eur.,
• תקנים ייחודיים נוספים לשיטה.

עבור HPLC

בחרו:

איכות מתאימה ל-HPLC

כאשר ממסים או ריאגנטים הם חלק מהשיטה הכרומטוגרפית.

עבור LC-MS

השתמשו:

איכות מתאימה ל-LC-MS

כאשר יש צורך ברגישות גבוהה וברקע כימי נמוך.

לניתוח עקבות

כאן יש לשים לב במיוחד למפרטי זיהומים בודדים.

מונח כללי כמו 'טהור במיוחד' לרוב אינו מספיק.

האם תמיד צריך לקנות את דרגת הטוהר הגבוהה ביותר?

לא.

איכות גבוהה יותר או בעלת מפרט נרחב יותר היא לרוב יקרה יותר. יתר על כן, עבור היישום הקונקרטי היא עשויה שלא להביא שום יתרון מדיד.

אם, למשל, ריאגנט משמש אך ורק בתהליך טכני יציב, ייתכן שאיכות אנליטית יקרה מיותרת.

מצד שני, הניסיון לחסוך כמה אירו ברכישת ריאגנט אנליטי עלול להתגלות כיקר בהמשך, כאשר:

• יש לחזור על מדידות,
• ערכי ריק גבוהים מדי,
• מופיעים פיקים בלתי מוסברים,
• אצוות אינן ניתנות להשוואה,
• בדיקות איכות נכשלות.

לכן, הכימיקל המשתלם ביותר מבחינה כלכלית אינו בהכרח הבקבוק הזול ביותר.

זוהי האיכות הזולה ביותר שעומדת באופן אמין בכל דרישות היישום.

טעויות נפוצות בקניית כימיקלים

משווים רק את הערך האחוזי

99.9% נראה טוב יותר מ-99.5%. עם זאת, ללא הכרת הזיהומים, השוואה זו אינה שלמה.

מפרשים אוטומטית את 'טהור במיוחד' כאיכות הגבוהה ביותר

השם לבדו אינו אומר אם המוצר מתאים לשיטת הניתוח הספציפית שלכם.

קונים p.a. לכל יישום

גם זה אינו הגיוני. עבור תהליכים טכניים רבים דרגת איכות זו תהיה מיותרת ולא משתלמת מבחינה כלכלית.

משתמשים באיכות טכנית לאנליזות כמותיות

חומרים נלווים בלתי מבוקרים יכולים להשפיע על ערכי הריק ועל תוצאות המדידה.

מפרידים בין השיטה לאיכות הריאגנט

עבור HPLC או LC-MS, יש לבחור דרגת איכות שהוגדרה במפורש לשיטות אלה.

לא בודקים את תעודת הניתוח

בתהליכים רגישים או בתהליכים הדורשים תיעוד, תיאור כללי של המוצר עשוי שלא להספיק.

מחליפים אצוות שונות ללא בקרה

ביישומים תובעניים, כדאי להשוות את ה-CoA ואת הפרמטרים הרלוונטיים בעת החלפת אצווה.

קונים רק לפי מספר CAS

מספר CAS זהה פירושו שמדובר באותו חומר כימי. עם זאת, הוא אינו מעיד כלל אם לשני מוצרים יש אותה דרגת טוהר ואותו מפרט.

לכן מספר CAS לעולם אינו תחליף לציון האיכות.

רשימת בדיקה מעשית לפני ההזמנה

לפני שתחליטו בין טכני, טהור, טהור במיוחד או p.a., ענו על השאלות הבאות:

• לאיזו מטרה משתמשים בכימיקל?
• האם מדובר בתהליך טכני או באנליזה?
• האם נקבע ערך איכותני או כמותי?
• איזו רמת דיוק במדידה נדרשת?
• האם יש זיהומים קריטיים במיוחד?
• מהו גבול הגילוי של השיטה?
• האם השיטה מחייבת דרגת איכות מסוימת?
• האם המוצר חייב לעמוד בדרישות ACS, ISO או בדרישות פרמקופאה?
• האם משתמשים ב-HPLC, GC או LC-MS?
• האם נדרשת תעודת ניתוח ספציפית לאצווה?
• איזו דרגת טוהר מובטחת?
• אילו זיהומים בודדים מפורטים במפרט?
• האם משתמשים בריאגנט באופן קבוע או רק פעם אחת?
• האם היישום מצדיק איכות בעלת מפרט גבוה יותר?

מונח אחד על התווית אינו עונה על שאלות אלה.

טכני, טהור, טהור במיוחד ו-p.a. הם נקודות התייחסות – ההחלטה הסופית צריכה להתבסס על המפרט הקונקרטי של המוצר ועל מטרת השימוש.

דווקא ביישומים אנליטיים כדאי אפוא להתבונן מעבר לאחוז החומר העיקרי. גבולות עבור יונים מפריעים, מתכות, מים או זיהומים אורגניים יכולים להיות חשובים לתוצאה הרבה יותר מהשאלה אם על הבקבוק כתוב 99.5% או 99.9%.