Viesti

Kaksi pulloa sisältää samaa ainetta. Toisessa lukee ”tekninen”, toisessa ”p.a.”. CAS-numero on sama, puhtaus eroaa ensi silmäyksellä ehkä vain muutamalla prosentin kymmenesosalla – hinta sen sijaan eroaa selvästi.

Mitä laatuluokkaa todella tarvitaan?

Vastaus ei riipu niinkään siitä, mikä puhtausaste on periaatteessa ”parempi”, vaan siitä, mihin tarkoitukseen kemikaalia käytetään. Tekniseen puhdistukseen erittäin puhdas analyysilaatu voi olla tarpeeton. Kvantitatiivisessa määrityksessä sen sijaan jopa erittäin pienet epäpuhtaudet voivat vääristää tulosta.

Tämä opas selittää kemikaalien tärkeimmät puhtausmerkinnät ja näyttää, mihin kannattaa todella kiinnittää huomiota verratessasi teknistä, puhdasta, erittäin puhdasta ja p.a.-laatua.

Sisällysluettelo

Mitä kemikaalien puhtausaste tarkoittaa?

Puhtausaste kuvaa yksinkertaistetusti, kuinka suuren osuuden haluttua ainetta tuote sisältää ja mitkä epäpuhtaudet ovat sallittuja.

Tuote, jonka ilmoitettu puhtaus on ≥99 %, sisältää siis vähintään määritellyn osuuden pääkomponentista. Loput aineosat voivat olla esimerkiksi:

• Vesi,
• muita epäorgaanisia tai orgaanisia yhdisteitä,
• Metalleja,
• Suoloja,
• Reaktion sivutuotteita,
• Valmistuksesta peräisin olevia jäämiä,
• Liuotinjäämiä.

Siksi käytön kannalta ei ole kiinnostavaa vain kuinka paljon pääkomponenttia on läsnä, vaan myös mitä jäljellä olevissa murto-osissa on.

Juuri tässä monet laatutasot eroavat toisistaan.

Laadukkaissa analyysireagensseissa spesifioidaan usein paitsi vähimmäispitoisuus myös lukuisia yksittäisiä epäpuhtauksia. Merck esittää esimerkiksi analyyttiselle EMSURE®-laadulle spesifikaatioita, joissa on enintään noin 70 tarkistettua parametria; monet näistä tuotteista täyttävät tai ylittävät ACS:n, ISO:n tai Reag. Ph. Eur.:n vaatimukset.

Tämä osoittaa tärkeän asian:

Puhtaus ei ole vain prosenttiluku. Se on spesifikaatioprofiili.

Miksi 99 % ei automaattisesti tarkoita 99 %:a

Otetaan kaksi tuotetta, joissa kummassakin on:

Puhtaus ≥99,0 %

Paperilla ne näyttävät samalta. Analyysikäyttöön ne voivat silti soveltua täysin eri tavalla.

Ensimmäisessä tuotteessa jäljelle jäävä enintään 1 % voi koostua pääasiassa vedestä ja sovelluksen kannalta epäkriittisistä aineosista.

Toisessa voi olla jälkiä juuri niistä metalleista tai ioneista, joita haluat myöhemmin määrittää.

Käytännön esimerkki:

Haluat analysoida rautaa hivenpitoisuuksina. Reagenssilla voi olla erittäin korkea kokonaispitoisuus, mutta se voi silti olla soveltumaton tähän tehtävään, jos sen rautapitoisuus ei ole riittävän alhainen tai sitä ei ole lainkaan spesifioitu.

Toisaalta teknisessä prosessissa, jossa muutama kymmenesosa prosenttia epäkriittistä epäpuhtautta ei haittaa, ei välttämättä tarvitse käyttää kallista analyysireagenssia.

Se, että spesifikaatio ei rajoitu kokonaispitoisuuteen, käy ilmi myös kaupallisista ACS-reagensseista: Esimerkiksi sitruunahapolle, jonka puhtaus on ≥99,5 %, ilmoitetaan lisäksi raja-arvot kloridille, fosfaatille, sulfaatille, raudalle ja lyijylle.

Siksi ostoksilla ei pidä koskaan verrata pelkästään suurinta prosenttilukua tuotesivulla.

Tekninen laatu: milloin se riittää?

Nimitystä ”tekninen” käytetään yleensä kemikaaleista, jotka on tarkoitettu teknisiin ja teollisiin sovelluksiin, joissa ei vaadita analyyttistä reagenssilaatua.

Tyypillisiä käyttökohteita voivat olla:

• tekninen puhdistus,
• teolliset prosessit,
• tuotanto,
• pintakäsittely,
• tietyt synteesit,
• prosessin apuaineisiin,
• Sovellukset, joissa vähäisillä sivukomponenteilla ei ole merkittävää vaikutusta.

Tekninen laatu ei automaattisesti tarkoita ”huonoa laatua”.

Se tarkoittaa pikemminkin, että spesifikaatio on suunnattu toiseen käyttötarkoitukseen.

Teknisellä tuotteella voi olla esimerkiksi korkea pääainepitoisuus, mutta samalla siinä voi olla vähemmän tarkasti spesifioituja sivukomponentteja kuin analyysireagenssissa.

Myös ammattimaisessa kemikaalikaupassa on siksi tarjolla teknisen laadun tuotteita, joilla on korkea nimellispuhtaus. Carl ROTH tarjoaa esimerkiksi etanolia, jonka puhtaus on ≥98 %, teknisenä laatuna, kun taas saman valikoiman muita liuottimia tarjotaan korkeampien analyyttisten spesifikaatioiden mukaan.

Milloin tekninen laatu on järkevä valinta?

Jos sovelluksesi:

• ei sisällä kvantitatiivista hivenanalyysiä,
• kestää hyvin pieniä epäpuhtauksia,
• ei aseta farmakopea- eikä standardivaatimuksia,
• palvelee ensisijaisesti teknistä prosessia,
• tarvitaan suurempia määriä ja taloudellisuus on olennaista,

tekninen laatu voi olla täysin riittävää.

Milloin on syytä olla varovainen?

Teknistä laatua ei tulisi valita pelkästään alhaisemman hinnan perusteella, jos:

• mittaustulokset riippuvat siitä,
• epäpuhtaudet voivat vaikuttaa reaktioon,
• ainetta käytetään standardien valmistukseen.
• käytetään herkkiä analyysilaitteita,
• sääntelyvaatimukset edellyttävät tiettyä laatua.

Mitä ”rein” tarkoittaa?

Merkintä ”rein” on yleinen laboratorio- ja teknisissä kemikaaleissa.

Se viestii yleensä korkeammasta tai tarkemmin määritellystä laadusta kuin pelkkä tekninen kemikaali, mutta ei yksinään kerro riittävästi, soveltuuko tuote tiettyyn analyysiin.

Ratkaiseva seikka:

Merkintöjä kuten ”rein” tulisi aina tarkastella yhdessä konkreettisen tuotespesifikaation kanssa.

Tuote voidaan esimerkiksi merkitä:

≥99 %, rein

Silloin tiedät ensin vähimmäispitoisuuden. Analyyttistä käyttöä varten sinun on lisäksi tiedettävä, mitä sivukomponentteja kontrolloidaan.

Tyypilliset käyttökohteet

”rein”-laatuiset kemikaalit voivat soveltua muun muassa:

• yleiset laboratoriotyöt,
• preparaattien valmistukseen,
• yksinkertaisiin synteeseihin,
• koulutustarkoitukset,
• tekniset laboratoriosovellukset,
• prosessit ilman tiukkoja hivenepäpuhtausvaatimuksia.

Sen, soveltuvatko ne omaan käyttötarkoitukseesi, ratkaisee kuitenkin spesifikaatio, ei sana ”rein”.

Mitä ”reinst” tarkoittaa?

”Reinst” kuulostaa ensi alkuun korkeimmalta mahdolliselta laatutasolta. Juuri tämä tulkinta voi muodostua ongelmalliseksi hankinnassa.

Valmistajat käyttävät merkintää erityisen puhtaille laatuluokille, mutta se ei automaattisesti vastaa tiettyä kansainvälistä analyysinormia.

”Reinst”-tuote voi olla pitoisuudeltaan erittäin korkea ja soveltua erinomaisesti tiettyihin käyttötarkoituksiin. Silti olisi tarkistettava:

• Mikä puhtausaste todella taataan?
• Mitkä epäpuhtaudet on eritelty?
• Onko metallien raja-arvoja?
• Onko anionien raja-arvoja?
• Määritetäänkö vesipitoisuus?
• Onko haihdutusjäännöstä?
• Mitä testausmenetelmiä on käytetty?
• Toimitetaanko eräkohtainen analyysitodistus?

Esimerkiksi Carl ROTH tarjoaa tuotteita nimenomaan ”reinst”-merkinnällä ja muita samoihin aineryhmiin kuuluvia tuotteita ”p.a., ACS”- tai ”p.a., ACS, ISO”-merkinnällä. Tämä osoittaa, että termit kuvaavat erilaisia spesifikaatioprofiileja, eikä niitä tule lukea yksinkertaisena lineaarisena paremmuusjärjestyksenä.

Mitä p.a. tarkoittaa?

p.a. on lyhenne latinankielisestä ilmauksesta pro analysi – siis vapaasti käännettynä ”analyysia varten”.

Tämänlaatuiset kemikaalit on tarkoitettu analyyttisiin sovelluksiin, ja niissä on yleensä selvästi tarkemmin määritellyt spesifikaatiot olennaisten epäpuhtauksien osalta.

Tuotteesta riippuen voidaan kontrolloida:

• raskasmetallit,
• Rauta,
• kloridi,
• Sulfaatti,
• Fosfaatti,
• Nitraatti,
• liukenemattomat aineosat,
• haihdutusjäännös,
• vesipitoisuus,
• happo- tai emäspitoisuus,
• muut häiritsevät oheisaineet.

Etua ei siis välttämättä ole se, että pääkomponentti on aina huomattavasti väkevämpi.

Varsinainen etu on:

Tiedät tarkemmin, mitä muuta pääkomponentin lisäksi saa sisältyä.

Kemiallisissa analyyseissä tämä tieto on usein tärkeämpää kuin ero esimerkiksi 99,0 ja 99,5 %:n kokonaispitoisuuden välillä.

Carl ROTH kuvailee p.a.-emäsliuokset nimenomaisesti laatuluokiksi, jotka soveltuvat toistettaviin tuloksiin kemiallisessa analytiikassa, tutkimuksessa, tuotekehityksessä ja laadunvalvonnassa.

Onko p.a. aina puhtaampaa kuin erittäin puhdas?

Ei välttämättä.

Tämä on todennäköisesti tämän artikkelin tärkein kohta.

Näitä termejä ei pidä tulkita kouluarvosanojen tapaan:

tekninen → puhdas → erittäin puhdas → p.a.

Näin yksinkertaisesti se ei toimi.

Esimerkiksi ”erittäin puhdas” -tuotteella voi olla hyvin korkea pääpitoisuus. Myös p.a.-tuotteella voi olla samankaltainen tai jopa nimellisesti alhaisempi pääpitoisuus, mutta samalla se voi täyttää huomattavasti tiukemmat raja-arvot analyyttisesti merkityksellisille epäpuhtauksille.

Se, kumpi vaihtoehto on parempi, riippuu siis käyttötarkoituksesta.

Esimerkki

Tuote A:

≥99,9 %, erittäin puhdas

Tuote B:

≥99,5 %, p.a.

Jos katsot pelkästään pääpitoisuutta, tuote A näyttää paremmalta.

Jos tuote B sen sijaan takaa lisäksi erittäin alhaiset raja-arvot kloridille, sulfaatille, raudalle ja raskasmetalleille, ja haluat määrittää juuri nämä parametrit analyyttisesti, tuote B voi olla selvästi parempi valinta.

Oikea kysymys ei siis ole: Kumpi laatu on korkeampi?

Vaan:

Mikä spesifikaatio sopii omaan käyttötarkoitukseeni?

ACS, ISO ja Ph. Eur.: Mitä lisästandardit tarkoittavat?

Termien, kuten p.a., ohella tuotteessa voi olla myös muita merkintöjä.

Erityisen yleisiä ovat:

• ACS,
• ISO,
• Reag. Ph. Eur.

Nämä tiedot antavat lisätietoa siitä, minkä vaatimusten mukaisesti reagenssi on spesifioitu.

ACS

ACS on lyhenne sanoista American Chemical Society.

ACS-reagenssit täyttävät määritellyt spesifikaatiot analyyttisille kemikaaleille. Näihin voi kuulua vähimmäispitoisuuden lisäksi erilaisia raja-arvoja epäpuhtauksille.

Nimitys tarkoittaa siis enemmän kuin vain ”erittäin puhdasta”.

Esimerkki nykyisestä Sigma-Aldrichin valikoimasta: tanniinihappoa tarjotaan nimellä ”ACS reagent”, ja sillä on muotoa ja laatua koskevien tietojen lisäksi määritellyt raja-arvot lyijylle, raskasmetalleille, sinkille ja muille parametreille.

ACS-tiourealle ilmoitetaan puolestaan pääpitoisuudeksi ≥99,0 %. Tämä osoittaa jälleen, että ACS ei automaattisesti tarkoita yleispätevää puhtautta, kuten 99,9 %. Ratkaisevia ovat ainekohtaiset vaatimukset.

ISO

Eri analyyttisille reagensseille on olemassa kansainvälisten standardien asettamia vaatimuksia.

Merck viittaa esimerkiksi ISO 6353 -standardiin, joka koskee analyyttisen kemian reagensseja, ja merkitsee vastaavat tuotteet, kun ne täyttävät kyseiset vaatimukset.

Reag. Ph. Eur.

Tämä merkintä viittaa Euroopan farmakopean (Ph. Eur.) vastaaville reagensseille asettamiin vaatimuksiin.

Se voi olla erityisen merkityksellinen, kun kemikaaleja käytetään farmakopean mukaisissa testausmenetelmissä.

Myös tässä on tärkeää:

Lisästandardimerkintä kuvaa tiettyä vaatimusta tietylle käyttöalueelle. Sitä ei tulisi tulkita yleiseksi laatusinetiksi jokaiseen ajateltavissa olevaan käyttötarkoitukseen.

HPLC-, GC- ja LC-MS-laatu: Miksi käyttötarkoitus on ratkaiseva

Instrumentaalisessa analytiikassa klassiset nimitykset, kuten ”puhdas” tai ”p.a.”, eivät usein riitä.

Liuotin voi olla kemiallisesti hyvin puhdasta ja silti aiheuttaa häiriösignaaleja herkässä mittausmenetelmässä.

Siksi on olemassa sovelluskohtaisia laatuluokkia, esimerkiksi:

• HPLC-laatu,
• GC-laatu,
• LC-MS-laatu,
• UV-laatu,
• spektroskopialaatu,
• molekyylibiologian laatu.

HPLC-laatu

Korkean erotuskyvyn nestekromatografiassa (HPLC) voivat olla ongelmallisia muun muassa:

• UV-aktiiviset epäpuhtaudet,
• Hiukkaset,
• Haihdutusjäännökset,
• Vesi,
• häiritsevät orgaaniset sivukomponentit.

Siksi HPLC-sovelluksiin tarkoitettuja liuottimia testataan erityisesti olennaisten parametrien suhteen.

LC-MS-laatu

Nestekromatografia-massaspektrometriassa jo erittäin pienet ionisoituvat epäpuhtaudet voivat aiheuttaa taustasignaaleja tai ei-toivottuja piikkejä.

Tässä perinteinen p.a.-laatu voi hyvästä kemiallisesta puhtaudesta huolimatta olla sopimaton.

Mitä tämä tarkoittaa hankintojen kannalta?

Menetelmän tulisi olla selvillä ensin – vasta sitten laatu.

Ei päinvastoin.

Kun hankit reagensseja herkkää instrumentaalista analyysia varten, on syytä tarkistaa huolellisesti, onko valmistaja spesifioinut soveltuvuuden kyseiseen menetelmään.

Miksi epäpuhtaudet voivat olla tärkeämpiä kuin kokonaisprosentti

Oletetaan, että analysoit kloridia.

Reagenssi A sisältää:

99,9 % pääainetta

mutta kloridipitoisuutta ei ole spesifioitu.

Reagenssi B sisältää:

99,5 % pääainetta

ja sillä on taattu erittäin alhainen kloridiraja-arvo.

Kloridimääritykseen reagenssi B voi olla varmempi valinta.

Sama pätee, kun analysoidaan:

• Rauta,
• Lyijy,
• Kupari,
• Natrium,
• Kalium,
• Fosfaatti,
• Sulfaatti,
• Nitraatti,
• Raskasmetallit.

Mitä alhaisempi tavoiteltu toteamisraja on, sitä tärkeämpää on käytettyjen reagenssien laatu.

Tämä pätee erityisesti hivenanalytiikassa: Reagenssi voi itse muodostua merkittäväksi kontaminaatiolähteeksi.

Analyysitodistuksen ja spesifikaation oikea lukeminen

Sen, joka haluaa todella vertailla puhtausastetta, tulisi erottaa kaksi asiakirjaa toisistaan.

Tuotespesifikaatio

Spesifikaatio kuvaa, mitkä vaatimukset tuotteen on täytettävä.

Esimerkiksi:

• Pitoisuus ≥99,5 %,
• Kloridi ≤0,001 %,
• Sulfaatti ≤0,002 %,
• Rauta ≤3 ppm.

Nämä ovat sallitut raja-arvot.

Analyysitodistus – Certificate of Analysis

Analyysitodistus (CoA) viittaa yleensä tiettyyn valmistuserään ja dokumentoi tälle erälle määritetyt tulokset.

Tämä on tärkeä ero.

Spesifikaatio kertoo esimerkiksi:

Rauta: enintään 5 ppm

Analyysitodistus voi ilmoittaa erällesi:

Rauta: 1 ppm

Siksi sovelluksissa, joissa on korkeat dokumentointivaatimukset, olisi tarkistettava, onko eräkohtainen CoA saatavilla.

Analyyttisten reagenssien valmistajat tarjoavat käyttöturvallisuustiedotteiden lisäksi usein tuotespesifikaatioita ja eräkohtaisia analyysitodistuksia. Merck mainitsee tämän dokumentaation nimenomaisesti osana reagenssiohjelmiaan.

Minkä puhtausasteen tarvitsen?

Yksinkertainen suuntaviiva:

Teknisiin prosesseihin

Usein riittävä:

tekninen laatu

kun vähäiset oheisaineet eivät haittaa toimintaa eikä muita spesifikaatioita ole määrätty.

Tyypillisiä esimerkkejä voivat olla:

• puhdistukseen,
• prosessin apuaineisiin,
• tiettyihin teollisiin reaktioihin,
• pintojen tekniseen käsittelyyn.

Yleisiin laboratoriotöihin

Käyttötarkoituksesta riippuen sopivia voivat olla:

puhdas, erittäin puhdas tai synteesilaatu

Esimerkkejä:

• preparaattien valmistukseen,
• kvalitatiivisiin kokeisiin,
• koulutukseen,
• yksinkertaisiin synteeseihin,
• yleisiin laboratoriotöihin.

Kvantitatiivisiin kemiallisiin analyyseihin

Usein järkevää:

p.a. tai vastaava analyysilaatu

Erityisesti, jos epäpuhtaudet voisivat vaikuttaa tulokseen.

Norminmukaisiin analyyseihin

Tarkista, vaaditaanko seuraavia nimenomaisesti:

• ACS,
• ISO,
• Reag. Ph. Eur.,
• muut menetelmäkohtaiset standardit.

HPLC:tä varten

Valitse:

HPLC-soveltuva laatu

kun liuottimet tai reagenssit ovat osa kromatografista menetelmää.

LC-MS:ään

Käytä:

LC-MS-soveltuva laatu

kun vaaditaan suurta herkkyyttä ja alhaista kemiallista taustaa.

Hivenanalytiikkaan

Tässä on syytä kiinnittää erityistä huomiota yksittäisiin epäpuhtausspesifikaatioihin.

Yleinen käsite, kuten ”erittäin puhdas”, ei usein riitä siihen.

Täytyykö aina ostaa korkeinta puhtautta?

Ei.

Korkeampi tai laajemmin määritelty laatu on usein kalliimpaa. Se voi lisäksi olla tuomatta minkäänlaista mitattavaa hyötyä kyseiseen sovellukseen.

Jos reagenssia käytetään esimerkiksi yksinomaan robustiin tekniseen prosessiin, kallis analyysilaatu saattaa olla tarpeeton.

Toisaalta pyrkimys säästää muutaman euron analyyttisestä reagenssista voi myöhemmin tulla kalliiksi, jos:

• mittaukset on toistettava,
• nollanäytteiden arvot ovat liian korkeita,
• selittämättömiä piikkejä esiintyy,
• erät eivät ole vertailukelpoisia,
• Laatutarkastukset epäonnistuvat.

Siksi taloudellisesti järkevin kemikaali ei automaattisesti ole halvin pullo.

Se on edullisin laatu, joka täyttää luotettavasti kaikki käyttötarkoituksen vaatimukset.

Tyypillisiä virheitä kemikaalien ostossa

Vain prosenttiarvon vertaileminen

99,9 % näyttää paremmalta kuin 99,5 %. Ilman tietoa epäpuhtauksista tämä vertailu on kuitenkin puutteellinen.

“Erittäin puhtaan” tulkitseminen automaattisesti korkeimmaksi laaduksi

Pelkkä nimitys ei kerro, soveltuuko tuote juuri sinun analyysimenetelmääsi.

p.a.-laadun ostaminen jokaiseen käyttötarkoitukseen

Sekään ei ole järkevää. Monissa teknisissä prosesseissa tämä laatu olisi tarpeeton ja taloudellisesti epäedullinen.

Teknisen laadun käyttäminen määrällisiin analyyseihin

Kontrolloimattomat mukana seuraavat aineet voivat vaikuttaa nolla-arvoihin ja mittaustuloksiin.

Menetelmän ja reagenssilaadun tarkasteleminen erikseen

HPLC:tä tai LC-MS:ää varten tulisi valita nimenomaan sitä varten spesifioitu laatu.

Analyysitodistuksen tarkistamatta jättäminen

Herkissä tai dokumentointia edellyttävissä prosesseissa yleinen tuotekuvaus ei välttämättä riitä.

Erien vaihtaminen ilman valvontaa

Vaativissa sovelluksissa voi olla järkevää vertailla CoA:ta ja olennaisia parametreja erän vaihtuessa.

Ostaminen pelkän CAS-numeron perusteella

Sama CAS-numero tarkoittaa, että kyseessä on sama kemiallinen aine. Se ei kuitenkaan kerro, onko kahdella tuotteella sama puhtaus ja spesifikaatio.

CAS-numero ei siis koskaan korvaa laatuilmoitusta.

Käytännön tarkistuslista ennen tilausta

Ennen kuin valitset teknisen, puhtaan, erittäin puhtaan tai p.a.-laadun, vastaa seuraaviin kysymyksiin:

• Mihin kemikaalia käytetään?
• Onko kyse teknisestä prosessista vai analyysistä?
• Määritetäänkö laadullinen vai määrällinen arvo?
• Mitä mittaustarkkuutta tarvitaan?
• Onko erityisen kriittisiä epäpuhtauksia?
• Mikä on menetelmän toteamisraja?
• Onko menetelmässä määrätty tietty laatu?
• Täytyykö tuotteen täyttää ACS-, ISO- vai farmakopean vaatimukset?
• Käytetäänkö HPLC:tä, GC:tä vai LC-MS:ää?
• Vaaditaanko eräkohtainen analyysitodistus?
• Mikä puhtaus taataan?
• Mitkä yksittäiset epäpuhtaudet on spesifioitu?
• Käytetäänkö reagenssia säännöllisesti vai vain kerran?
• Oikeuttaako käyttökohde korkeammin spesifioidun laadun?

Yksi ainoa termi etiketissä ei vastaa näihin kysymyksiin.

Tekninen, puhdas, erittäin puhdas ja p.a. ovat suuntaa antavia – lopullisen päätöksen tulisi perustua konkreettiseen spesifikaatioon ja käyttötarkoitukseen.

Erityisesti analyyttisissä sovelluksissa kannattaa siksi katsoa prosentuaalisen pääpitoisuuden lisäksi. Häiritsevien ionien, metallien, veden tai orgaanisten epäpuhtauksien raja-arvot voivat olla tuloksen kannalta huomattavasti tärkeämpiä kuin kysymys siitä, lukeeko pullossa 99,5 vai 99,9 %.